a) Cỏc thiết bị trong quỏ trỡnh thực nghiệm
Hệ thống phản ứng là một bỡnh ba cổ, dung tớch 500 ml. Một cổ cắm nhiệt kế để khống chế nhiệt độ theo yờu cầu, một cổ lắp sinh hàn để ngưng tụ metanol bay hơi lờn quay lại thiết bị phản ứng, một cổ để nạp hỗn hợp metanol và xỳc tỏc vào thiết bị phản ứng, một mỏy khuấy từ cú bộ phận gia nhiệt.
3 2 1 4 5 Hỡnh 2.1. Sơ đồ phản ứng tổng hợp Biodiesel
1. Sinh hàn 2. Bỡnh phản ứng 3. Bếp khuấy từ 4. Nhiệt kế 5.Khuấy từ
Ngoài ra cần cú một bỡnh tam giỏc 250 ml, cốc 500ml, phễu chiết 500ml, mỏy khuấy, và cỏc thuốc thử cần thiết như giấy pH, AgNO3, phenolphtalein. Trước khi tiến hành phản ứng cỏc dụng cụ tiến hành phản ứng đều phải được làm sạch triệt để, khụng được để lẫn bụi và nước vào làm chậm quỏ trỡnh phản ứng.
b) Cỏc bước tiến hành
Quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel gồm cỏc bước như sau:
Cho dầu dừa với xỳc tỏc vào thiết bị phản ứng. Tiến hành gia nhiệt, khuấy từ. Gia nhiệt dầu đến 40oC thỡ cho metanol vào. Gia nhiệt, điều chỉnh tốc độ khuấy và nhiệt độ phản ứng thớch hợp. Duy trỡ chế độ này trong suốt thời gian phản ứng. Chỳ ý là trong quỏ trỡnh phản ứng, hệ thống thiết bị phản ứng phải kớn và khụng đước để lẫn nước.
Sau khi kết thỳc phản ứng, tiến hành đuổi metanol trong 15 phỳt
Đổ hỗn hợp dung dịch vào phễu chiết, để lắng trong 12 giờ. Sau thời gian lắng, hỗn hợp phản ứng tỏch thành hai pha:
- Chiết bỏ phần dưới (glyxerin), lấy phần trờn (metyleste). Sau đú rửa bằng nước cất nhiều lần.
- Đuổi nước của sản phẩm bằng cỏch chưng cất và dựng CaCl2 khan để hỳt nước. - Lọc để thu sản phẩm sạch cuối cựng.
Hỡnh 2.2. Sơ đồ chiết tỏch
Độ chuyển húa của sản phẩm cú thể tớnh theo cụng thức sau: C= mbio .Cbio / Mbio /{mdầu/(Mdầu.3)} Trong đú:
- mbio, mdầu : Khối lượng sản phẩm và khối lượng nguyờn liệu, g - Cbio : Hàm lượng biodiesel trong sản phẩm.
- Hệ số 3 xuất hiện trong phương trỡnh vỡ mỗi phõn tử triglyxerit tạo ra 3 phõn tử metyl este.
Hiệu suất của phản ứng được xỏc định theo cụng thức: H= mbio/mdầu
Trong đú:
- mbio: Khối lượng sản phẩm thu được, g - mdầu: Khối lượng dầu đem phản ứng, g
Cũng cú thể tớnh độ chuyển húa theo lượng glyxerin tạo thành: C= mgly/{92(mdầu/Mdầu)}
Trong đú:
- mdầu: Khối lượng dầu đem phản ứng, g
- Mdầu: Khối lượng phõn tử trung bỡnh của dầu thực vật. - mgly: Khối lượng glyxerin thu được.
- Số 92 là phõn tử lượng của glyxerin