5.2.8 Este
5.2.9. Số khối của một số mảnh ion thường gặp trong phổ MS
5.3. Nguyờn lý cấu tạo khối phổ kế
Khối phổ kế gồm 4 phần chớnh:
- Hoỏ khớ mẫu: cỏc chất rắn hay lỏng được đưa vào buồng mẫu cú ỏp suất giảm 10-6 mmHg biến thành dạng khớ. Lượng mẫu cần 0,1 – 1 mg.
- Ion hoỏ: dẫn dũng phõn tử khớ chạy qua một dũng electron cú hướng vuụng gúc với nú để ion hoỏ mẫu rồi đi qua điện trường U để tăng tốc.
- Tỏch ion theo khối lượng - Nhận biết cỏc ion bằng detectơ.
5.3.2. Ion hoỏ mẫu
Mẫu sau khi đó hoỏ hơi được dẫn vào buồng ion hoỏ để biến cỏc phõn tử trung hoà thành cỏc ion. Quỏ trỡnh ion hoỏ này cú thể thực hiện theo một số phương phỏp khỏc nhau như:
- Phương phỏp va chạm electron: mẫu chất ở dạng hơi được dẫn vào trong một buồng, ở đõy cú một dũng e mang năng lượng chuyển động vuụng gúc với mẫu và xảy ra va chạm giữa chỳng, biến cỏc phõn tử trung hoà thành cỏc ion phõn tử hoặc cỏc ion mảnh. Năng lượng của dũng e vào khoảng 10ev đến 100ev. Sau đú dũng ion mới được tạo ra, chạy qua một điện trường E để làm tăng tốc độ chuyển động, thế của điện trường được gọi là thế tăng tốc U. Phương phỏp này được dựng phổ biến.
- Phương phỏp ion hoỏ hoỏ học: cho dũng phõn tử khớ va chạm với một dũng ion dương hoặc ion õm để biến cỏc phõn tử trung hoà thành ion phõn tử hay ion manh. Trong quỏ trỡnh này, trước tiờn phải biến cỏc phõn tử khớ metan thành ion, sau đú cỏc ion này mới va chạm với cỏc phõn tử mẫu
- Phương phỏp ion hoỏ trường: cho mẫu dạng hơi đi qua giữa hai điện cực cảm ứng cú một điện trường mạnh, dưới tỏc dụng của lực tĩnh điện, phõn tử trung hoà sẽ biến thành cỏc ion dương.
- Phương phỏp ion hoỏ proton: cho dũng phõn tử mẫu dạng hơi và đập với dũng photon cú năng lượng khoảng 10ev sẽ xảy ra quỏ trỡnh ion hoỏ.
- Phương phỏp bắn phỏ nguyờn tử nhanh: một dũng khớ agon hay xenon được bắn ra từ một khẩu sỳng đập thẳng vào mẫu hoà tan trong dung mụi như glixerin. Trước tiờn cỏc phõn tử dung mụi bị ion hoỏ rồi chớnh nú ion hoỏ phõn tử mẫu thành cỏc ion tiếp theo.
5.3.3. Tỏch cỏc ion theo số khối
Cỏc ion hỡnh thành cú số khối m/e được phõn tỏch ra k hỏi nhau bằng cỏc thiết bị khỏc nhau như:
- Thiết bị phõn tỏch hội tụ đơn - Thiết bị phõn tỏch hội tụ kộp - Thiết bị phõn tỏch ion tứ cực
Cỏc ion đi ra từ bộ phận tỏch cú cường độ nhỏ nờn cần khuyếch đại để phỏt hiện. Một trong những thiết bị này là mỏy nhõn electron. Nú tạo ra cỏc e thứ cấp khi cú e ban đầu đập vào bề mặt tấm kim loại. Độ khuyếch đại khoảng 106 khi sử dụng 16 dinụt.
5.3.5. Ghi nhận tớn hiệu
Cỏc tớn hiệu từ bộ khuyếch đại truyền ra được nạp vào bộ nhớ mỏy tớnh và xử lý kết quả rồi in ra phổ. Cỏc phổ được biểu diễn dưới dạng phần trăm basic (%B), đỉnh cao nhất cú cường độ 100%, cỏc đỉnh khỏc nhỏ hơn. Dạng phổ MS cú hỡnh dạng sau:
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1/ Nguyễn Đỡnh Triệu, Cỏc phương phỏp phổ trong húa hữu cơ và húa sinh, NXB ĐHQG Hà nội, 2007
2/ Nguyễn Đỡnh Triệu, Bài tập và thực tập phổ, NXB ĐHQG Hà nội, 2007
3/ Nguyễn Đỡnh Triệu, Cỏc phương phỏp vật lý ứng dụng trong húa học, NXB ĐHQG Hà nội, 2006