III.2.1:NGHIÊN CỨU NGUYÊN LIỆU:
1. Nguyên liệu là dầu dừa thô, có độ axít cao, không xuất khẩu được, có màu vàng sáng đến vàng nâu: + Tỷ trọng(35oC): 0,918 + Chỉ số chiết quang( 350C):1,4650 + Chỉ số iod:10,5 +Chỉ số xà phòng: 246 + Chỉ số axít: 69,42 + Độ nhớt động học:45,48 mm2/s 2. Dầu gòn thô:Màu vàng, trong:
+ Tỉ trọng(350C): 0,920 + Chỉ số chiết quang( 350C): 1,4650 + Chỉ số Iod: 129 + Chỉ số xà phòng:180 + Chỉ số Axit: 190 + Độ nhớt động học: 57,75 mm2/s 3. Dầu hạt cao su thô: màu đen sậm:
+ Tỉ trọng(350C) 0,925 + Chỉ số chiết quang( 350C) 1,4704 + Chỉ số Iod: 136,55 + Chỉ số xà phòng: 193,15 + Chỉ số Axit: 35,55 + Độ nhớt động học:60,20 mm2/s III.2.2.CHỌN CHẾ ĐỘ CÔNG NGHỆ 2.1: Xúc tác:
Chúng tôi đã chọn xúc tác là H2SO4 vì những lý do sau đây: -Phản ứng không tạo ra sản phẩm xà phòng hoá.
-Phản ứng tạo nhiệt nên nhiệt cho phản ứng được giảm
-Sản phẩm sulfua hoá rất ít, nếu có cũng dễ dàng tách khỏi sản phẩm.XT nằm ở pha glyxerin, sau phản ứng có thể tách ngay khỏi biodiesel.
-Dễ dàng trung hoà bằng NaOH để tạo ra H2O và Na2SO4- một chất dùng làm khan khi loại nước khỏi biodiesel, có thể thu hồi và tái chế.
-Giá thành thấp, có thể sử dụng của Việt nam, không phải nhập.
-Hiệu suất phản ứng tương đương xúc tác nhập của hãng BASF(Báo cáo Tổng kết năm 2005-2006)
2.2:Tỷ lệ các chất tham gia phản ứng: a/Me-OH/VO
Theo lý thuyết, 3 mol alcohol và 1 mol triglyxerit cho ta 3 mol este, 1 mol glixerin. Ngoài ra, tùy thuộc vào các loại dầu khác nhau, chất lượng khác nhau và sử dụng alcohol
khác nhau, với hiệu suất este trong vòng 93-98%, người ta sử dụng tỷ lệ từ 6:1 đến 1:1. Thậm chí có những nghiên cứu với tỷ lệ 30:1 hay 15:1, nhưng hiệu suất vẫn nằm trong giới hạn 93-98%.[Báo cáo tổng kết 2005-2006].
Khi nghiên cứu định lượng ( Stoichiometric quantity) của phản ứng transeste hoá (transesterification)-tức lượng alcohol cần thiết để chuyển triglixerit thành este-người ta nhận thấy cần thiết phải có một lượng alcohol dư thừa, có tác dụng thúc đẩy quá trình dịch chuyển phương của phản ứng về phía tạo thành sản phẩm mong muốn. Nếu không có sự dư thừa này, phản ứng sẽ chuyển sang dạng cân bằng (reaches equilibrium) trước khi toàn bộ triglixerit chuyển thành este, kết quả là sản phẩm còn chứa triglixerit, không đạt tiêu chuẩn sử dụng.
Lượng alcohol đạt giới hạn định lượng hoá học (stoichiometric quantity) được kiểm chứng bằng thực nghiệm trên nhiều loại dầu, nằm trong vòng, 5-13,5% thể tích methanol so với thể tích dầu, tức 125-135 ml MeOH /1 lít dầu. Tùy thuộc vào loại dầu, tỷ lệ này có khi là 15 hay 16% [Báo cáo tổng kết 2005-2006]. Các tính toán của chúng tôi cho thấy lượng Metanol thực sự tham gia tạo thành Este chỉ chiếm 12% lượng dầu, phần còn lại là dư thừa. Vì vậy, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu thay đổi tỷ lệ Metanol/dầu là 20% (10kg/50kg). Để không bị mất metanol trong quá trình phản ứng
Tỷ lệ tối ưu trong quá trình sản xuất ở qui mô pilot là 10kg Me/50 kg VO, chiếm 20% so với nguyên liệu cho vào (50kg VO).Tỷ lệ trên được giữ nguyên cho những thí nghiệm có khối lượng lớn gấp 2 lần (135kg), vẫn cho sản phẩm có chất lượng tốt ( độ nhớt của sản phẩm từ dầu gòn là 7, từ dầu dừa là 5, từ dầu cao su là 7)
b/H2SO4/MeOH +VO
Đối xúc tác H2SO4, chúng tôi thấy ở vùng 3,0-3,5 kg trên tổng nguyên liệu (10 kg MeOH, 50Kg VO) là tối ưu.
Các thí nghiệm với khối lượng nguyên liệu nhiều gấp 2 lần (135Kg), tỷ lệ trên vẫn bảo đảm cho sản phẩm có chất lượng tốt ( độ nhớt của sản phẩm từ dầu gòn là 7, từ dầu dừa là 5, từ dầu cao su là 7).