Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

Một phần của tài liệu Luận án tiến sĩ hóa học nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von ampe hòa tan (Trang 77)

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp được tính theo quy tắc phổ biến 3σ [85,103,104].

Chúng tôi sử dụng luôn kết quả thí nghiệm nghiên cứu độ lặp lại ở mục 3.5.1 và áp dụng các công thức (2.4), (2.5) để tính toán giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho các dạng selen. Kết quả tính toán thu được: Giới hạn phát hiện: LODSe(IV) = 0,029 (ppb)

LODSe-Cyst = 0,241 (ppb) LODDMDSe = 0,195 (ppb)

Giới hạn định lượng: LOQSe(IV) = 0,097(ppb) LOQSe-Cyst = 0,803 (ppb) LOQ DMDSe = 0,649 (ppb)

Từ kết quả tính toán cho thấy, bằng phương pháp DPCSV, chúng tôi thu được giới hạn phát hiện các dạng selen (Se(IV), Se-Cyst, DMDSe) đều thấp hơn so với các tác giả Maria Ochsenkühn-Petropoulou và CCS [9] đã đạt được lần lượt là 0,12; 3; 0,23 ng/ml. Trong đó, dạng Se(IV) và Se-Cyst chúng tôi thu được giới hạn phát hiện là 0,029; 0,241ppb, nhỏ hơn nhiều so với các tác giả đã đạt được là 0,12 ng/ml (0,12ppb) và 3 ng/ml (3ppb). Cũng bằng phương pháp DPCSV, Rugayah Mohamed và CCS [15] đã xác định đồng thời hai dạng Se(IV) và DMDSe trong pha nước (nền HCl 0,05M, Edep = +0,1V, tdep = 90s) thu được giới hạn phát hiện cao hơn nhiều (Se(IV) là 8,175.10-9M hay 0,646ppb và DMDSe là 9,487.10-8M hay 17,836ppb) so với kết quả mà chúng tôi đã thu được khi xác định Se(IV) trong pha nước (nền HCl 0,1M, Edep = -0,2V, tdep = 90s) và DMDSe trong pha hữu cơ (nền HCl 0,06M+LiClO40,2M+CH2Cl2/C2H5OH (1/1), Edep = -0,08V, tdep = 90s). Tuy nhiên, nếu so với một số phương pháp khác như HPLC-ICP-MS và HPLC-HG-AFS thì các tác giả đạt được giới hạn phát hiện hai dạng Se(IV) và Se-Cyst cỡ 16 ÷ 18 ng/l [53,70] thấp hơn phương pháp DPCSV mà chúng tôi sử dụng. Trong khi đó bằng phương pháp HPLC-ICP-AES, F. Laborda và CCS thu được giới hạn phát hiện dạng Se(IV) là 54ng/l cao hơn phương pháp DPCSV xác định dạng Se(IV) được chúng tôi nghiên cứu xây dựng.

Kết lun: Phương pháp Von-Ampe hòa tan catôt xung vi phân với điện cực giọt treo thủy ngân làm điện cực làm việc mặc dù có độ nhạy không cao bằng

phương pháp HPLC-ICP-MS nhưng cũng tương đương so với các phương pháp như HPLC-ICP-AES, HPLC-HG-AAS …, có độ lặp lại tốt, có thể áp dụng tốt cho phân tích định lượng các dạng selen có hoạt tính điện hóa.

Một phần của tài liệu Luận án tiến sĩ hóa học nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von ampe hòa tan (Trang 77)