Các số liệu thực nghiệm được xử lí theo phương pháp thống kê toán học. - Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá thông qua các đại lượng thống kê như độ lệch chuẩn S, độ lệch chuẩn trung bình Sx, hệ số biến động V khi tiến hành 10 phép ghi đo liên tục đối với cùng một dung dịch ghi đo [101,102].
+ Độ lệch chuẩn S: + Độ lệch chuẩn trung bình: + Hệ số biến động: % 100 . X S v = Trong đó:
Xi: giá trị ghi đo được thứ i X: giá trị trung bình
N: số lần thực nghiệm
(2.1)
(2.2)
- Kiểm tra thống kê các dữ kiện thực nghiệm [101,102,103]:
+ Khi số thí nghiệm nhỏ hơn 10 (n<10), để kiểm tra các dữ kiện nghi ngờ, loại bỏ các giá trị mắc sai số thô, chúng tôi dùng chuẩn Đisơn (Q).
+ Đểđánh giá mức độ sai khác giữa kết quả phân tích mẫu chuẩn với giá trị chứng chỉ xem có chấp nhận được không, chúng tôi dùng chuẩn student (t).
+ Khi so sánh kết quả phân tích theo phương pháp đã xây dựng được với kết quả phân tích theo phương pháp khác, chúng tôi dùng chuẩn Fisơ (F).
- Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp được tính theo quy tắc phổ biến 3σ [85,103,104].
Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích có thể tạo ra được tín hiệu có khả năng phân biệt một cách tin cậy với tín hiệu mẫu trắng (hay tín hiệu nền). Có nhiều quan điểm khác nhau về cách xác định giới hạn phát hiện, phổ biến nhất là cách xác định giới hạn phát hiện theo quy tắc 3σ. Theo quy tắc này, LOD được quy ước là nồng độ của chất nghiên cứu cho tín hiệu cao gấp 3 lần độ lệch chuẩn của đường nền.
Cách xác định LOD: ghi đo lặp lại 10 lần đối với mỗi dung dịch Se(IV), Se- Cyst, DMDSe có nồng độ xác định trong điều kiện tối ưu đã đưa ra, chấp nhận sự sai khác giữa độ lệch chuẩn của phép ghi đo và độ lệch chuẩn của đường nền là không đáng kể. Nếu nồng độ chất trong mẫu là C thì giới hạn phát hiện tính theo quy tắc 3σ là:
Giới hạn định lượng (LOQ) là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lượng được và có ý nghĩa định lượng so với tín hiệu của mẫu trắng (hay tín hiệu nền). Thông thường, giới hạn định lượng được tính theo công thức sau:
(2.4)
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA SELEN TRÊN HMDE
Trong 1.2, chúng tôi đã trình bày vắn tắt về tính chất điện hóa của selen và rút ra kết luận: một số dạng vô cơ, hữu cơ của selen như Se(IV), Se-Cyst và DMDSe có hoạt tính điện hóa. Trong phần này, chúng tôi tiến hành ghi đo các đường Von-Ampe vòng nghiên cứu tính chất điện hóa của các dạng selen kể trên trên HMDE.