, K+ cú nguồn gốc biển (chụn vựi hoặc thấm trực tiếp hũa tan vă thănh tạo từ trầm
2.2.1.2. Lựa chọn phƣơng phõp phđn tớch thănh phần húa học NK
Do trong TCVN chƣa cú nội dung NK sử dụng với mục đớch y tế nớn cõc phƣơng phõp phđn tớch sử dụng trong luận õn dựa trớn cơ sở một số phƣơng phõp phđn tớch đối với NKĐC (TCVN 6213-2004) vă nƣớc ngầm (TCVN 5993-1995).
* Phƣơng phõp xõc định kim loại vi lƣợng
Cõc phƣơng phõp thƣờng đƣợc sử dụng để định lƣợng kim loại lă phổ hấp thụ nguyớn tử (AAS), quang phổ phõt xạ plasma (ICP).
- Phƣơng phõp quang phổ phõt xạ plasma ICP [68]
Nguồn phõt xạ plasma tạo ra từ khớ trơ nhiệt độ cao để nguyớn tử húa mẫu. Nguyớn tử của nguyớn tố bị kớch thớch phõt ra bức xạ gọi lă phổ phõt xạ plasma. Mặc dự cú nhiều ƣu điểm nhƣng tại Việt Nam, chƣa nhiều phũng thớ nghiệm đƣợc trang bị ICP. Do đú, trong quõ trỡnh thực hiện luận õn năy, tõc giả sử dụng phƣơng phõp AAS để xõc định hăm lƣợng kim loại vi lƣợng.
- Phƣơng phõp AAS [23, 68]
bức xạ với bƣớc súng xõc định do đỉn catot rỗng tạo ra. Dựng thiết bị phõ mẫu (ngọn lửa hoặc khụng ngọn lửa) để thực hiện quõ trỡnh nguyớn tử húa mẫu. Quõ trỡnh hấp thụ năng lƣợng từ đỉn catot sẽ tạo ra phổ hấp thụ nguyớn tử của nguyớn tố cần xõc định. Nồng độ nguyớn tử trong mẫu tỉ lệ với phần bức xạ bị mẫu hấp thụ. Hăm lƣợng nguyớn tố cần xõc định trong mẫu đƣợc tớnh toõn bằng so sõnh với hăm lƣợng nguyớn tố trong mẫu chuẩn.
AAS cú tớnh chọn lọc cao. Cõc yếu tố ảnh hƣởng đến phĩp đo trong AAS rất đa dạng: điều kiện nguyớn tử húa mẫu, thụng số thiết bị đo, thănh phần nền của mẫu, sự hấp thụ nền, phƣơng phõp xử lý mẫu. Cõc nguyớn tố cú thể đƣợc định lƣợng bằng AAS nhƣ Fe, Mn, Cu, Zn, Hg, Pb, As, B.... trong cõc mẫu mụi trƣờng (mẫu đất, nƣớc), mẫu dịch sinh học, dịch truyền.... Trong điều kiện thực tế, phƣơng phõp AAS đƣợc lựa chọn để định lƣợng cõc nguyớn tố vi lƣợng trong mẫu NK cú ƣu điểm so với ICP lă thiết bị tƣơng đối phổ biến, chi phớ thấp hơn, độ nhạy tƣơng đƣơng, phạm vi phđn tớch khõ rộng.
* Phƣơng phõp xõc định anion
Thụng thƣờng hăm lƣợng anion trong NK nhƣ Bicacbonat HCO3
-, , Sunphat SO42-, Clorua Cl- tƣơng đối lớn nớn định lƣợng bằng chuẩn độ thể tớch. Cõc anion khõc với lƣợng ớt hơn nhƣ: Silicic SiO32-
, Florua F-, Bromua Br- đƣợc định lƣợng bằng phƣơng phõp khõc nhƣ đo độ hấp thụ õnh sõng, điện húa. Cõc phƣơng phõp phđn tớch đƣợc nớu ra vă so sõnh trong Bảng 2.1.
* Định lƣợng phúng xạ Radon vă Radi
Radi vă Radon lă 2 nguyớn tố phúng xạ thƣờng cú mặt trong NK cũng nhƣ nƣớc ngầm. Tuy nhiớn, tớnh chất húa học, trạng thõi tồn tại của 2 nguyớn tố năy khõc nhau, do đú lấy mẫu vă phƣơng phõp định lƣợng chỳng tại khu vực nguồn NK cũng khõc nhau. Radi ớt tan trong nƣớc, khú bay hơi. Ngƣợc lại, Radon dễ tan trong nƣớc, dễ bay hơi. Khi xõc định hăm lƣợng Radon, tốt nhất định lƣợng cả trong nguồn nƣớc vă khụng khớ khu vực xuất lộ NK.
Radon đƣợc hỡnh thănh từ cõc nguyớn tố phúng xạ cú trong cõc đõ gốc chứa phúng xạ, di chuyển lớn theo cõc đứt gờy kiến tạo nớn tại cõc vị trớ năy, hăm lƣợng Radon thƣờng cao hơn cõc vị trớ khõc.
Phđn tớch hăm lƣợng Radon đƣợc thực nhiện bằng 2 phƣơng phõp: detector đếm vết hạt nhđn vă buồng ion húa [36, 43, 56, 65]. Kỹ thuật buồng ion húa cho phĩp xõc định nồng độ Rn trong mẫu (nƣớc/ khụng khớ) nhanh. Tuy nhiớn, phƣơng phõp detector đếm vết hạt nhđn đƣợc sử dụng phổ biến hơn. Lấy khoảng 2 lit mẫu nƣớc. Để giữ ổn định nồng độ khoõng hũa tan, axit
húa mẫu tới pH 3 bằng HNO3 tinh khiết 65% tại chỗ. Mẫu đƣợc lƣu giữ 30
ngăy. Tia anpha của bức xạ Radon sẽ chiếu vă tạo ra vết. Sau đú thu detector về, xử lý để hiện vă đếm vết bức xạ anpha trớn kớnh hiển vi. Từ mật độ số vết/cm2, tớnh đƣợc hăm lƣợng Rn.
Bảng 2.1. Phƣơng phõp phđn tớch một số thănh phần trong nƣớc
TT Chỉ tiớu Phƣơng phõp trong TCVN 6213 - 2004 vă TCVN 5993-1995 Thực tế sử dụng 1 NO3- TCVN 6180: 1996 trắc phổ dựng axit sunfosalixylic Trắc phổ (dựng axit sunfosalixylic) 2 F - TCVN 6195: 1996. Phƣơng phõp dũ điện húa với nƣớc sinh hoạt
Trắc phổ (dựng alizarin 0,1% vă zirconi 0,1%)
3 Cl - - Chuẩn độ với AgNO3
4 SO42- - Chuẩn độ thừa trừ với
complexon
5 Br - - Phƣơng phõp điện húa