, K+ cú nguồn gốc biển (chụn vựi hoặc thấm trực tiếp hũa tan vă thănh tạo từ trầm
2.2.1.3.Thiết bị, húa chất thuốc thử vă phđn tớch định lƣợng
12 Mn, Fe TCVN 6002: 1995, TCVN 6177 : 1996 Trắc quang
2.2.1.3.Thiết bị, húa chất thuốc thử vă phđn tớch định lƣợng
* Thiết bị phđn tớch:
Mõy phổ hấp thụ nguyớn tử AA-6800 (Shimadzu), nguyớn tử húa bằng ngọn lửa.
Mõy đo quang phổ UV-VIS 1240 (Shimadzu) .
Cõc dụng cụ chuẩn độ chuẩn nhƣ bỡnh định mức, buret, pipet, bỡnh nún. * Húa chất thuốc thử:
Dung dịch axit đặc tinh khiết của hờng Merk (Đức): HCl, HNO3, H2SO4, percloric.
Dung dịch chuẩn của hờng Merk (Đức): Silicat, Asenit, cõc kim loại vi lƣợng
Dung dịch chuẩn độ EDTA, AgNO3, HCl dựng cho phđn tớch.
H2O tinh khiết khử ion. Cõc húa chất thuốc thử cần thiết khõc. * Phđn tớch định lƣợng
- Xử lý vă vụ cơ húa mẫu để định lƣợng nguyớn tố vi lƣợng bằng AAS Mẫu NK đƣợc vụ cơ húa mẫu ƣớt (ƣu điểm nhanh, hiệu suất cao) bằng hỗn hợp 2 axit HNO3 65% vă HClO4 70% . Lấy chớnh xõc lƣợng mẫu văo cốc
cú mỏ, thớm HNO3 65% rồi đun cõch cõt. Nếu cặn trắng sền sệt lă đạt, nếu cặn chƣa trắng, thớm ớt HClO4 . Nguyớn tử húa mẫu bằng kỹ thuật ngọn lửa.
Điều kiện định lƣợng bằng AAS:
Nguồn: Đỉn catot rỗng (đỉn phự hợp mỗi nguyớn tố cần phđn tớch), Cƣờng độ đỉn: 9 mA,
Ngon lửa: Khụng khớ nĩn- Acetylen,
Tốc độ khớ Acetylen: tốc độ tựy theo từng trƣờng hợp khảo sõt, Chiều cao đầu đốt : 7mm,
Bƣớc súng: bƣớc súng thay đổi tựy thuộc phđn tớch từng nguyớn tố, Độ rộng khe: 0,5 nm.
- Phđn tớch định lƣợng bằng đo mật độ quang. Mẫu NK đƣợc xử lý với cõc húa chất cần thiết để tạo hợp chất cú khả năng hấp thụ õnh sõng ở vựng bƣớc súng tử ngoại hoặc khả kiến, tựy từng trƣờng hợp.
Tạo một loạt cõc mẫu chuẩn, cựng điều kiện, với nồng độ chớnh xõc tăng dần rồi đƣa văo thiết bị AAS, thiết bị đo mật độ quang để xđy dựng đƣờng chuẩn. Từ đú xõc định hăm lƣợng nguyớn tố trong mẫu thử.
- Phđn tớch định lƣợng bằng chuẩn độ: khụng cần dung dịch nồng độ chuẩn mă tiến hănh định lƣợng trực tiếp sau khi loại tạp ảnh hƣởng tới kết quả.