Phương phỏp xỏc định cỏc dạng nồng độ ion clo trong bờ tụng

zFED s uE

2.2.3.Phương phỏp xỏc định cỏc dạng nồng độ ion clo trong bờ tụng

ax C x aDt x aDt C e erfc erfc Dt Dt                     (2.4) ở đõy RT zFE a .

Khi khụng cú mặt của điện trường nghĩa là a = 0 phương trỡnh (2.3) trở thành phương trỡnh (1.2) và phương trỡnh (2.4) trở thành phương trỡnh (1.3).

2.2.3. Phương phỏp xỏc định cỏc dạng nồng độ ion clo trong bờ tụng

2.2.3.1. Phương phỏp ASTM C1218-92.

Nồng độ ion clo nước chiết được xỏc định theo phương phỏp ASTM C1218-92 như sau:

Mẫu bờ tụng dạng bột, sấy ở nhiệt độ 1055oC đến khối lượng khụng đổi rồi để nguội trong bỡnh hỳt ẩm, nhận được mẫu thử.

1) Cõn khoảng 5g (m) (chớnh xỏc đến 0,0001g) từ mẫu thử đó chuẩn bị, cho vào cốc 250ml. Thờm 50ml nước cất, đậy kớn bằng mặt kớnh đồng hồ, đun sụi trờn bếp điện trong 2 phỳt. Giữ yờn trong 24 giờ. Lọc qua giấy lọc khụng tro loại chảy chậm và rửa bằng nước cất núng.

2) Chuyển toàn bộ nước lọc sang cốc 250ml, thờm vào 3ml HNO3 (1+4) và 3ml H2O2 (30%). Đậy kớn cốc bằng mặt kớnh đồng hồ, giữ yờn trong vũng 1 đến 2 phỳt. Đun cốc sụi thật nhanh trờn bếp điện rồi chuyển cốc ra khỏi bếp, để nguội. (Lưu ý cốc phải được đậy kớn trong quỏ trỡnh đun núng để ngăn cản clorua khụng bị thất thoỏt do bay hơi).

3) Thờm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein vào dung dịch đó chuẩn bị, nếu xuất hiện màu hồng cho thờm vài giọt axit nitric 5% đến khi dung dịch mất màu hồng.

4) Cho một lượng dư dung dịch bạc nitrat cú nồng độ 0,1N (N1) và cú thể tớch xỏc định (V1) vào dung dịch trờn, đun núng nhẹ để đảm bảo kết tủa hoàn toàn bạc clorua. Để nguội đến nhiệt độ phũng. Thờm 1ml chỉ thị sắt (III)

amoni sunfat và nhận biết lượng bạc nitrat khụng phản ứng bằng dung dịch amoni sunfoxyanua nồng độ 0,1N (N2) cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng nhạt, ghi lại lượng dung dịch amoni sunfoxyanua 0,1N đó tiờu tốn (V2)

5) Hàm lượng clorua (Cl) được tớnh bằng phần trăm khối lượng theo cụng thức: 1 1 2 2 0,0355( ) %[Cl ] V N V N 100 m    

ở đõy: 0,0355 là số gam ion Cl ứng với một mili đương lượng gam ion Cl.

V1: thể tớch bạc nitrat đó cho vào (ml)

V2: thể tớch amoni sunfoxyanua dựng để chuẩn độ (ml)

N1: nồng độ dung dịch bạc nitrat

N2: nồng độ dung dịch amoni sunfoxyanua

m: khối lượng mẫu lấy phõn tớch (gam)

2.2.3.2. Phương phỏp ASTM C1152-90

Nồng độ ion clo tổng số được xỏc định theo phương phỏp ASTM C1152-90 như sau:

1) Cõn khoảng 5g (m) (chớnh xỏc đến 0,0001g) mẫu thử cho vào cốc 250ml, thờm 50ml HNO3 (1+4), đậy kớn bằng mặt kớnh đồng hồ.

2) Cốc được đun sụi trờn bếp điện trong 2 phỳt. Để nguội và lọc dung dịch qua giấy lọc khụng tro loại chảy chậm và rửa bằng nước cất núng. Sau đú tiến hành tương tự 2.2.3.1. 4) và kết quả được tớnh tương tự 2.2.3.1. 5).

2.2.4. Phương phỏp qui hoạch thực nghiệm xỏc định tỷ lệ tối ưu của phụ gia siờu dẻo và silica fume