Hỗn hợp thu được sau quá trình tuyển trọng lực có thành phần chủ yếu gồm CaSO4 và SiO2. Để thu được sản phẩm thạch cao sạch, có hàm lượng CaSO4 cao, cần phải loại bỏ lượng SiO2. Để loại bỏ lượng SiO2 , hỗn hợp sau quá trình tuyển trọng lực được lọc qua sàng, rây có kích thước thay đổi trong khoảng 0,075 mm đến 0,3 mm. Phần còn lại trên sàng là các hạt SiO2 và CaSO4 có kích thước lớn hơn kích thước của sàng rây. Phần hỗn hợp dung dịch tách ra sau khi sàng được lọc và sấy khô, rồi đem đi xác định hàm lượng CaSO4. Phần còn lại trên sàng cũng được sấy khô và xác định khối lượng để tính hiệu suất thu hồi thạch cao. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.5.
Bảng3.5. Ảnh hưởng của kích thước lỗ sàng rây đến hàm lượng thạch cao và hiệu suất thu hồi của thạch cao
STT Kích thước lỗ sàng [mm] Hàm lượng CaSO4 [%] Hiệu suất [%]
1 0,300 88,6 98,5 2 0,250 90,7 95,4 3 0,212 93,8 90,6 4 0,180 94,5 87,3 5 0,150 95,9 85,9 6 0,125 96,2 80,2 7 0,106 97,3 76,5 8 0,090 98,6 73,7 9 0,075 99,0 68,0
42
Từ kết quả bảng 3.5 trên cho thấy: Khi kích thước lỗ sàng càng nhỏ, hàm lượng thành phần CaSO4 trong sản phẩm thạch cao thu được tăng lên. Tuy vậy, hiệu suất thu hồi sản phẩm lại giảm đi. Cụ thể là kích thước lỗ sàng giảm từ 0,3mm xuống 0,075mm hàm lượng CaSO4 trong sản phẩm thu được tăng từ 88,6 % lên 99%, trong khi đó hiệu suất thu sản phẩm thạch cao lại giảm từ 98,5% xuống 68%. Để đảm bảo yêu cầu hiệu suất thu hồi thu thạch cao lớn và chất lượng hàm lượng CaSO4 lớn hơn 95%, chúng tôi chọn kích thước lỗ sàng phù hợp trong quá trình tách loại SiO2 là loại sàng rây kích cỡ 0,15mm.
3.5. ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ĐIỀU KIỆN CHUYỂN HÓA SẢN PHẨM Ca2SO4.2H2O SANG SẢN PHẨM THẠCH CAO (CaSO4.1/2H2O)
3.5.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
Sau quá trình xử lý, chế biến bã thải photpho (gyps) sản phẩm thu được là Ca2SO4.2H2O với hàm lượng trên 95%. Như đã trình bày trong phần lý thuyết để có thể sử dụng sản phẩm này chúng ta phải chuyển thạch cao dạng Ca2SO4.2H2O sang dạng Ca2SO4.1/2H2O, bằng cách nung sấy Ca2SO4.2H2O ở nhiệt độ cao. Nghiên cứu quá trình nung sấy để chuyển Ca2SO4.2H2O sang dạng Ca2SO4.1/2H2O được thực hiện nung, sấy ở các chế độ nhiệt độ thay đổi từ 120oC đến 300oC. Sản phẩm sau quá trình nung, được đem tạo mẫu theo tiêu chuẩn, sau đó xác định thời gian đông kết và cường độ nén. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
(Thời gian nung, sấy không đổi: 7 giờ)
Mẫu Nhiệt độ sấy [oC] Thời gian bắt đầu đông kết [phút] Thời gian kết thúc đông kết [phút] Lượng nước tiêu chuẩn [N/TC] Cường độ nén [kg/cm2] T1 120 5,5 16,8 0,46 65 T2 140 6,0 18,0 0,52 80 T3 160 6,5 19,5 0,65 95 T4 180 30 120 0,66 72 T5 200 35 235 0,68 51 T6 250 125 420 0,69 45 T7 300 190 540 0,72 30
43
Từ bảng 3.6 cho thấy: khi tăng nhiệt độ nung, sấy tăng từ 120oC lên 160oC, thời gian đông kết của sản phẩm thạch cao tăng từ 5,5 phút lên 6,5 phút, thời gian kết thúc đông kết tăng từ 16,8 phút lên 19,5 phút, lượng nước tiêu chuẩn nước/thạch cao (N/TC) tăng từ 0,46 lên 0,65 và cường độ nén của mẫu thạch cao tăng từ 65kg/cm2 lên 95kg/cm2. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ nung, sấy lên cao hơn từ 160oC đến 300oC, thời gian bắt đầu đông kết của sản phẩm thạch cao tăng nhanh từ 6,5 phút lên 190 phút, thời gian kết thúc đông kết từ 19,5 phút lên 540 phút, lượng nước tiêu chuẩn tăng từ 0,65 lên 0,72; tuy nhiên cường độ nén của mẫu thạch cao lại giảm từ 95kg/cm2 xuống 30 kg/cm2. Nguyên nhân là do khi sấy ở nhiệt độ >160oC làm giảm khả năng hydrat hóa (quá trình đóng rắn của thạch cao chứa ½ H2O với nước) và đặc biệt gần 300oC thạch cao dần chuyển sang dạng CaSO4 khan nên mất khả năng hydrat hóa nên làm cho cường độ nén của mẫu thạch cao giảm mạnh. Cường độ nén của mẫu thạch cao thu được cao nhất là 95kg/cm2 tại nhiệt độ nung, sấy ở 160oC. Do vậy, nhiệt độ này được sử dụng lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.5.2. Ảnh hưởng của thời gian sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian sấy tới tính chất của sản phẩm mẫu thạch cao, chúng tôi tiến hành sấy sản phẩm tại nhiệt độ từ 160oC, tại đây chỉ thay đổi thời gian sấy là 3, 5, 7, 9, 11 giờ. Thạch cao sau nung sấy được đem đi chế tạo các mẫu theo tiêu chuẩn, sau đó xác định thời gian đông kết và cường độ nén các mẫu. Bảng 3.7 trình bày ảnh hưởng của thời gian nung sấy đến chất lượng của mẫu thạch cao chế tạo từ bã thải gyps.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của thời gian sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao chế biến từ bã thải Gyps. (Nhiệt độ nung, sấy: 160oC)
Mẫu Thời gian sấy [giờ] Thời gian bắt đầu đông kết [phút] Thời gian kết thúc đông kết [phút] Lượng nước tiêu chuẩn [N/TC] Cường độ nén [kg/cm2] G1 1 25,5 65,8 0,50 35 G2 3 14,8 48,0 0,56 56 G3 5 6,5 19,5 0,59 83 G4 7 6,2 19,0 0,65 94 G5 9 7,0 22,8 0,68 87 G6 11 9,5 25,9 0,70 72
44
Số liệu thu được trong bảng 3.7 cho thấy: khi thời gian nung, sấy tăng từ 1 đến 7 giờ thời gian bắt đầu đông kết của mẫu thạch cao giảm từ 25,5 phút xuống 6,2 phút, thời gian kết thúc đông kết giảm từ 65,8 phút xuống 19,0 phút, lượng nước tiêu chuẩn nước/thạch cao (N/TC) tăng từ 0,5 lên 0,65 và cường độ nén tăng từ 35kg/cm2 lên 68kg/cm2. Khi tiếp tục tăng thời gian nung sấy từ 7 giờ lên 11 giờ thời gian bắt đầu đông kết của sản phẩm thạch cao tăng nhẹ từ 6,2 phút lên 9,5 phút, thời gian kết thúc đông kết tăng từ 19,0 phút lên 25,9 phút, lượng nước tiêu chuẩn tăng nhẹ từ 0,65 lên 0,7, tuy nhiên cường độ nén của mẫu lại giảm nhẹ từ 95 kg/cm2 xuống 72kg/cm2. Nguyên nhân là do khi tăng thời gian nung, sấy làm lượng nước mất đi tăng lên, do đó làm tăng khả năng hydrat hóa thạch cao, khi tăng thời gian nung, sấy quá dài lượng nước mất đi quá nhiều sản phẩm thạch cao thu được ở dạng khan sẽ tăng lên là nguyên nhân dẫn tới khả năng hydrat hóa của thạch cao kém đi. Cường độ nén của mẫu thạch cao thu được cao nhất là 95 kg/cm2 sau khoảng thời gian nung, sấy là 7 giờ, do đó chúng tôi lựa chọn khoảng thời gian nung, sấy cho quá xử lý, chế tạo thạch cao từ bã thải gyps là 7 giờ.
3.6. CÁC ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ THÍCH HỢP ĐỂ XỬ LÝ, TÁI CHẾ THẠCH CAO TỪ BÃ THẢI PHOTPHO CỦA DAP HẢI PHÒNG
Từ các kết quả khảo sát thí nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử lý, chế tạo thạch cao từ bã thải photpho ở trên, chúng tôi đã xác định và lựa chọn các điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình xử lý, chế biến bã thải photpho để chế tạo sản phẩm thạch cao như sau:
Bảng 3.8. Các điều kiện công nghệ lựa chọn, xử lý chế tạo bã thải (gyps)
STT Các thông sốđặc trưng Đơn vị Giá trị
I Giai đoạn 1: trung hòa với dung dịch Ca(OH)2
Nồng độ dung dịch Ca(OH)2 Mol/l 0,2
Thời gian khuấy Giờ 1
Tốc độ khuấy Vòng/phút 400
Nồng độ bã thải photpho % 40
II Giai đoạn 2: tuyển trọng lực
Nồng độ chất tập hợp VH-2004 g/l 0,06
45
Nồng độ huyền phù % 40
Lọc qua sàng rây mm 0,15
III Giai đoạn 3: sấy và đập nghiền mịn để thu sản phẩm thạch cao
Nhiệt độ sấy oC 160
Thời gian sấy Giờ 7
3.7. ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHẨM THẠCH CAO CHẾ BIẾN TỪ BÃ THẢI PHOTPHO DAP HẢI PHÒNG
Áp dụng các điều kiện xử lý, chế tạo đã lựa chọn, nhóm đề tài đã tiến hành chế tạo thử hơn 100kg sản phẩm thạch cao. Kết quả phân tích xác định các tính chất đặc trưng của sản phẩm thạch cao thu được và so sánh với sản phẩm thạch cao hiện có trên thị trường được trình bày trong bảng 3.9.
Bảng 3.9. Tính chất đặc trưng của sản phẩm thạch cao từ bã thải photpho của nhà máy DAP Hải Phòng và thạch cao hiện bán trên thị trường
STT Tính chất Đơn vị Thạch cao từ bã thải gyps Thạch cao thương mại 1 Màu sắc - Trắng đục Trắng đục 2 Chỉ số độ trắng - 87,9- 91,7 91-94 3 Hàm lượng CaSO4 % 96 85- 96,5
4 Khối lượng riêng g/cm3 2,35 2,33
5 Độ ẩm % 1,0 1 - 2
6 Độ mịn (phần còn lại trên sàng 0,09mm)
% 4,0 4,0
7 Cường độ nén sau 1,5 giờ Kg/cm2 95 70-98
8 Lượng nước tiêu chuẩn N/TC 0,65 0,7
9 Thời gian bắt đầu đông kết phút 6,2 5,5
Thời gian kết thúc đông kết phút 19,0 18,0 Từ kết quả bảng 3.9 trên so sánh các tính chất cơ lý của thạch cao chế biến từ bã thải photpho có giá trị tương đương với thạch cao có sẵn bán trên thị trường.
46
Phân tích phổ huỳnh quang tia X của thạch cao chế biến từ bã thải photpho và thạch cao nhâp khẩu của Trung Quốc được thể hiện trong hình 3.4 và hình 3.5.
Hình 3.4. Phổ huỳnh quang tia X của sản phẩm thạch cao chế biến từ bã thải photpho DAP Hải Phòng (bã thải Gyps)
Hình 3.5 .Phổ huỳnh quang tia X của thạch cao nhập của Trung Quốc
Từ kết quả phân tích cho thấy: cả 2 loại thạch cao (sản phẩm chế biến từ bã thải photpho DAP Hải Phòng và thạch cao có trên thị trường) đều có pic xuất hiện ở các vị trí năng lượng tương tự nhau, cường độ các pic có khác nhau nhưng không nhiều. Do
47
vậy, có thể khẳng định cả 2 loại thạch cao có thành phần tương tự nhau. Số liệu kết quả thu được từ phổ huỳnh quang tia X như sau:
Bảng 3.10. Thành phần hóa học của thạch cao thu được từ bã thải photpho và thạch cao nhập khẩu của Trung Quốc STT Thành phần Sản phẩm thạch cao từ bã thải gyps[%] Thạch cao nhập của Trung Quốc [%] 1 Al2O3 0,086 0,322 2 SiO2 0,903 0,035 4 CaSO4.0.5H2O 95,855 96,379 5 TiO2 0,241 0,532 7 Fe2O3 0,090 0,485 8 Tạp chất khác 2,825 2,247 3.8. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO TẤM NGĂN THẠCH CAO, TẤM NGĂN THẠCH CAO –VẢI THỦY TINH
3.8.1. Ảnh hưởng của hàm lượng vải thủy tinh đến tính chất cơ lý của tấm ngăn thạch cao- vải thủy tinh thạch cao- vải thủy tinh
Mục đích đưa vải thủy tinh vào nhằm tăng cường độ chịu lược, tăng khả năng chống cháy, cách âm, cách nhiệt, khả năng chống ẩm của tấm thạch cao đặc chủng. Sự có mặt của sợi thủy tinh có tác dụng làm giảm đáng kể hiện tượng biến đổi thể tích của thạch cao trong quá trình rắn chắc hay do quá trình thay đổi nhiệt độ hay độ ẩm. Do đó làm tăng tuổi thọ của tấm thạch cao cốt sợi.
Các mẫu tấm ngăn thạch cao, thạch cao- vải thủy tinh được chế tạo bằng các trộn trực tiếp thạch cao với lượng nước tiêu chuẩn tạo hồ dẻo, sau đó đổ vào khuôn một lớp thạch cao tiếp theo một lớp vải thủy tinh, cứ như vậy lớp thạch cao xen kẽ với lớp vải thủy tinh. Sau đó, các mẫu được đem đi xác định cường độ chịu nén, khả năng chống cháy và độ giảm âm. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.11.
48 Bảng 3.11. Ảnh hưởng của số lớp vải mát thủy tinh đến tính chất cơ lý của tấm thạch cao Mẫu khối lượng vải thủy tinh [%] Số lớp vải mat thủy tinh Cường độ nén [kg/cm2] Khả năng chống cháy [Giờ] Độ giảm âm [dB] M0 0 0 95 4,0 33 M1 5 1 98 4,5 38 M2 10 2 105 5,0 42 M3 15 3 120 5,2 45 M4 20 4 119 5,1 43 M5 25 5 110 4,8 41 M6 30 6 107 4,6 39
Từ kết quả bảng 3.11 trên cho thấy: khi khối lượng vải thủy tính tăng từ 0% lên 15% (ứng với số lớp vải từ 0 lên 3 lớp vải) cường độ chịu nén của tấm TC-VTT tăng từ 95 kg/cm2 lên 120kg/cm2, khả năng chống cháy tăng từ 4 giờ lên 5,2 giờ, độ giảm âm tăng từ 33dB lên 45dB. Tiếp tục tăng hàm lượng vải thủy tinh từ 15% lên 30%: cường độ chịu nén của tấm thạch cao giảm nhẹ, khả năng chống cháy giảm từ 5,2 giờ xuống 4,6 giờ, độ giảm âm giảm từ 45dB xuống 39dB. Nguyên nhân là do với hàm lượng vải thủy tinh thấp đóng vai trò làm cốt gia cường chưa đủ, với hàm lượng vải thủy tinh cao, lượng thạch cao quá ít đi khả năng liên kết giữa thạch cao với vải thủy tinh giảm, tính chất cơ lý của tấm thạch cao bị giảm. Hàm lượng vải thủy tinh thích hợp để chế tạo tấm thạch cao là 15% tính theo khối lượng thạch cao.
3.8.2. Ảnh hưởng của mật độ lưới vải sợi thủy tinh đến tính chất của tấm thạch cao-vải thủy tinh (TC-VTT). vải thủy tinh (TC-VTT).
Thí nghiệm được thực hiện dựa trên kết quả của tấm TC-VTT được chế tạo với 15% khối lượng vải thủy tinh (tương ứng là 3 lớp vải). Hàm lượng các thành phần tham gia chế tạo vật liệu được giữ cố định: Ở đây, mẫu được gia công với 3lớp vải, chỉ thay đổi mức độ dày thưa của vải. Ba loại cỡ lỗ vải đã được lựa chọn: 121 [ô/cm2]; 256
49
[ô/cm2] và 625[ô/cm2]. Sau khi chế tạo mẫu xong, tấm TC-VTT được đem đi xác định cường độ nén, khả năng chống cháy và độ giảm âm. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.12.
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của mật độ lưới vải thủy tinh đến tính chất cơ lý của tấm TC-VTT Mẫu Mật độ lưới vải [ô/cm2] Cường độ nén [kg/cm2] Khả năng chống cháy [Giờ] Độ giảm âm [dB] L0 0 95 4,0 33 L1 121 120 5,2 45 L2 256 116 4,8 42 L3 625 112 4,4 38
Kết quả bảng 3.12 cho thấy: khi không có vải thủy tinh, tính chất của tấm thạch cao thấp hơn so với tấm TC-VTT. Khi mật độ lỗ lưới tăng lên từ 121 ô/cm2 lên 625 ô/cm2, tính chất của tấm thạch cao giảm: cường độ chịu nén giảm từ 120kg/cm2 xuống 112kg/cm2, khả năng chống cháy giảm từ 5,2 giờ xuống 4,4 giờ, độ giảm âm giảm từ 45dB xuống 38 dB. Điều này chứng tỏ rằng, vải càng dày lỗ, khả năng thấm thạch cao qua lớp vải thủy tinh càng kém dẫn đến khả năng kết dính giữa thạch cao và vải thủy tinh càng kém hơn. Do đó, mật độ lưới vải thủy tinh thích hợp chế tạo tấm TC-VTT là 121 ô/cm2.
3.9. ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA TẤM THẠCH CAO VÀ TẤM THẠCH CAO-VẢI THỦY TINH (TC-VTT) CAO-VẢI THỦY TINH (TC-VTT)
3.9.1. Độ hút ẩm của tấm thạch cao
Các mẫu tấm thạch cao được chế tạo bằng cách trộn thạch cao từ quá trình chế biến từ bã thải photpho với lượng tiêu chuẩn, sau đó được ép tạo mẫu theo tiêu chuẩn kích thước 1x12x1cm và các mẫu được đặt trong điều kiện trong phòng thí nghiệm qua nhiều tuần. Sau khoảng thời gian nhất định các mẫu được đưa đi cân để xác định lượng hơi ẩm đã hấp thụ. Độ hút ẩm của vật liệu được tính ra [%].
Đồ thị biểu diễn độ hút ẩm của tấm thạch cao (TC) và tấm thạch cao – vải thủy tinh (TC-VTT) theo thời gian như sau:
50
Hình 3.6. Độ hút ẩm của vật liệu tấm thạch cao và tấm thạch cao – vải thủy tinh theo thời gian
Kết quả hình 3.6 cho thấy: Độ hút ẩm của vật liệu tấm thạch cao (TC) và tấm thạch cao – vải thủy tinh (TC-VTT) tăng dần theo thời gian, độ hút ẩm của tấm TC cao hơn độ hút ẩm của tấm TC-VTT. Độ hút ẩm của tấm TC tăng nhanh trong khoảng thời gian 0 đến 8 tuần từ 0% lên 12,3%, khi thời gian tiếp tục tăng lên hơn 8 tuần thì độ hút ẩm tấm TC tăng không đáng kể. Độ hút ẩm của tấm TC-VTT tăng nhanh trong khoảng 6 tuần, khi tiếp tục tăng lên nữa độ hút ẩm của tấm TC-VTT dần không tăng