Tốc độ khuấy đóng vai trò quyết định đến áp lực được tạo thành trong lòng chất lỏng khi thực hiện phản ứng trung hòa, do đó chúng tôi tiến hành các thí nghiệm với điều kiện chỉ thay đổi tốc độ khuấy còn các yếu tố khác được giữ cố định. Hỗn hợp bã thải và dung dịch Ca(OH)2 0,2M sau khi khuấy trộn, lọc rửa bằng nước. Sản phẩm
37
được sấy khô và đem đi phân tích xác định hàm lượng CaSO4 và cường độ chịu lực. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.4.
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến phản ứng trung hòa
Điều kiện: Thời gian khuấy 1 giờ, nồng độ dung dịch Ca(OH)2 0,2M; mật độ bã thải = 40%; tại nhiệt độ phòng =30oC. Mẫu Tốc độ khuấy [vòng/phút] Hàm lượng Al2O3 [%] Hàm lượng P2O5 [%] Hàm lượng CaSO4 [%] K1 100 0,21 0,26 83,86 K2 200 0,12 0,17 84,12 K3 300 0,09 - 85,10 K4 400 0,05 - 85, 62 K5 500 - - 85, 63 K6 600 - - 85, 64
Từ kết quả trên cho thấy khi tốc độ khuấy tăng từ 100 vòng/phút lên 400 vòng/phút, hàm lượng CaSO4 tăng từ 83,86% lên 85,62% hàm lượng Al2O3 giảm từ 0,21% xuống 0,05%, hàm lượng P2O5 giảm từ 0,26% xuống 0%. Khi tốc độ khuấy tăng từ 400 vòng/phút lên 600 vòng/phút, hàm lượng CaSO4 không tăng lên nữa do phản ứng trung hòa đã triệt để. Vì vậy, để tiết kiệm năng lượng của máy, chúng tôi chọn tốc độ khuấy thích hợp để phản ứng trung hòa là 400 vòng/phút.
3.3. ẢNH HƯỞNG CÁC ĐIỀU KIỆN TUYỂN CƠ HỌC TỚI QUÁ TRÌNH XỬ LÝ TÁI CHẾ THẠCH CAO
Mục đích của quá trình tuyển cơ học là loại bỏ các thành phần như: Fe2O3, các loại hạt to để nâng cao hàm lượng của sản phẩm thạch cao.
3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ chất tập hợp VH-2004 đến quá trình tuyển trọng lực
Thành phần sản phẩm sau khi tuyển trọng lực chủ yếu là SiO2 và CaSO4, bởi vì tỷ trọng của SiO2 gần với tỷ trọng của thạch cao CaSO4 (tỷ trọng của SiO2 là 2,65; tỷ trọng của CaSO4 là 2,31-2,7). Các thành phần khác như oxit như Al2O3 còn lại sau quá trình xử lý với Ca(OH)2 (khối lượng riêng là 3,95-4,1 g/cm3) , Fe2O3 (khối lượng riêng
38
là 5,242 g/cm3) sẽ bị chìm xuống phần đáy và được loại bỏ sau quá trình tuyển trọng lực.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi lựa chọn chất tập hợp cho quá trình tuyển trọng lực là loại VH 2004 sản xuất tại Viện HHCNVN. Chất tập hợp VH-2004 là hỗn hợp các axit béo no và không no với mạch hidrocacbon từ C10-C22, được điều chế bằng cách oxi hoá các phân đoạn khác nhau của parafin tách ra từ dầu mỏ và thuỷ phân từ dầu mỡ động thực vật. Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất tập hợp tới tính chất sản phẩm, chúng tôi nghiên cứu thay đổi nồng độ chất tập hợp từ 0,02 g/l đến 0,08g/l, còn các điều kiện khác giữ nguyên không đổi. Sản phẩm sau khi qua thiết bị trung hòa được đưa vào thiết bị tuyển trọng lực, tại đây các váng bẩn do các tạp chất đen có tỷ trọng nhỏ nổi lên được vớt bỏ đi, các thành phần có tỷ trọng lớn sẽ tập hợp ở đáy bình cũng được loại bỏ. Các thành phần lơ lửng được lọc tách và đem đi sấy khô để xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2 và hiệu suất thu hồi sản phẩm. Kết quả xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2 thu được trình bày trong hình 3.1.
Hình 3.1. Ảnh hưởng của nồng độ chất tập hợp VH-2004 đến hàm lượng CaSO4 và SiO2 và hiệu suất thu hồi
Từ kết quả hình 3.1 trên thấy rằng: khi tăng nồng độ chất tập hợp thì hiệu quả tách thu hồi CaSO4 và SiO2 tăng lên. Cụ thể là khi nồng độ chất tập hợp VH-2004 tăng từ 0 lên 0,06g/l hàm lượng CaSO4 + SiO2 tăng từ 90,6% lên 96,2%, hiệu suất quá trình tách thu hồi sản phẩm tăng từ 68,7% lên 85,2%. Khi tiếp tục tăng nồng độ chất
39
tập hợp từ 0,06 g/l lên 1,0g/l, hàm lượng CaSO4 và SiO2 không tăng mà giữ nguyên không đổi là 96,2% do đó hiệu xuất thu hồi CaSO4 + SiO2 cũng không đổi. Từ kết quả trên, chúng tôi nhận thấy nồng độ chất tập hợp thích hợp dùng để tuyển trọng lực thu sản phẩm thạch cao từ bã thải photpho là 0,06g/l.
3.3.2. Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo bọt đến tính chất sản phẩm
Mục đích cho chất tạo bọt nhằm tạo ra bọt khí vững chắc, không bị vỡ có nhiệm vụ kéo các hạt khoáng có tỷ trọng nhỏ lên bề mặt tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tuyển trọng lực để phân tách hỗn hợp khoáng. Trên cơ sở khảo sát các loại chất tạo bọt, chúng tôi chọn chất tạo bọt vô cơ (NH4)2CO3 trong quá trình tuyển thạch cao từ bã thải photpho DAP Hải Phòng. Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất tập hợp, chúng tôi chỉ thay đổi nồng độ chất tập hợp từ 0,01 g/l đến 0,06 g/l, còn các điều kiện khác giữ nguyên không đổi. Sản phẩm sau khi qua thiết bị trung hòa được đưa vào thiết bị tuyển trọng lực, tại đây các váng bẩn do các tạp chất đen có tỷ trọng nhỏ nổi lên được vớt bỏ đi, các thành phần có tỷ trọng lớn sẽ tập hợp ở đáy bình cũng được loại bỏ. Các thành phần lơ lửng được lọc tách và đem đi sấy khô để xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2. Kết quả xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2 thu được trình bày trong hình 3.2.
Hình 3.2. Ảnh hưởng của nồng độ chất chất tạo bọt đến hàm lượng CaSO4 và SiO2
40
Từ kết quả hình 3.2 thu được nhận thấy: khi hàm lượng chất tạo bọt tăng khả năng tách thu hồi SiO2 và CaSO4 tăng lên. Cụ thể là khi tăng nồng độ chất tập hợp từ 0 lên 0,03g/l hàm lượng CaSO4 và SiO2 tăng từ 89,5% lên 96,2%. Khi tiếp tục tăng nồng độ chất tập hợp từ 0,03 g/l lên 0,06g/l hàm lượng CaSO4 và SiO2 không tăng mà giữ nguyên không đổi, mặt khác có hiện tượng nhiều bọt bắn lên thành thiết bị. Vì vậy, nồng độ chất tạo bọt thích hợp được dùng để tuyển trọng lực thu sản phẩm thạch cao từ bã thải photpho được chọn là 0,03g/l.
3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù đến quá trình tuyển trọng lực
Một trong các yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến quá trình tuyển trọng lực là tỷ số pha rắn và lỏng (nồng độ bã thải khi tuyển) hay còn được gọi là nồng độ huyền phù. Nồng độ huyền phù ảnh hưởng đến quá trình tuyển trọng lực như : nếu tăng quá mức nồng độ huyền phù khi tuyển sẽ gây khó khăn cho việc thông khí, nếu nồng độ huyền phù quá thấp thì hiệu suất tuyển trọng lực thấp và làm mất thời gian. Trong dãy thí nghiệm này, chúng tôi giữ nguyên các điều kiện nồng độ chất tập hợp 0,06g/l và nồng độ chất tạo bọt 0,03g/l, chỉ thay đổi nồng độ huyền phù (mật độ rắn/ lỏng) từ 10% lên 60%. Sản phẩm sau khi qua thiết bị trung hòa được đưa vào thiết bị tuyển trọng lực, tại đây các váng bẩn do các tạp chất đen có tỷ trọng nhỏ nổi lên được vớt bỏ đi, các cặn và thành phần có tỷ trọng lớn sẽ tập hợp ở đáy bình cũng được loại bỏ. Các thành phần lơ lửng được lọc tách và đem đi sấy khô để xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2. Kết quả xác định hàm lượng CaSO4 và SiO2 thu được trình bày trong hình 3.3.
41
Kết quả hình 3.3 chỉ ra: nồng độ huyền phù tăng thì hiệu quả phân tách các hợp chất oxit trong quá trình tuyển trọng lực giảm, do đó hàm lượng thạch cao thu được giảm. Cụ thể là: khi mật độ bã thải tăng từ 10% lên 60%, hàm lượng CaSO4 và SiO2 giảm từ 98,63% xuống còn 90,5%. Tuy nhiên nếu mật độ bã thải thấp thì hiệu quả sản xuất thấp do mất thời gian. Do đó, để đảm bảo thời gian sản xuất mà vẫn đảm bảo hàm lượng thạch cao đạt yêu cầu kỹ thuật, chúng tôi chọn nồng độ huyền phù thích hợp cho quá trình tuyển trọng lực là 40% khối lượng.
3.4. Ảnh hưởng kích thước lỗ sàng rây đến tính chất của sản phẩm thạch cao
Hỗn hợp thu được sau quá trình tuyển trọng lực có thành phần chủ yếu gồm CaSO4 và SiO2. Để thu được sản phẩm thạch cao sạch, có hàm lượng CaSO4 cao, cần phải loại bỏ lượng SiO2. Để loại bỏ lượng SiO2 , hỗn hợp sau quá trình tuyển trọng lực được lọc qua sàng, rây có kích thước thay đổi trong khoảng 0,075 mm đến 0,3 mm. Phần còn lại trên sàng là các hạt SiO2 và CaSO4 có kích thước lớn hơn kích thước của sàng rây. Phần hỗn hợp dung dịch tách ra sau khi sàng được lọc và sấy khô, rồi đem đi xác định hàm lượng CaSO4. Phần còn lại trên sàng cũng được sấy khô và xác định khối lượng để tính hiệu suất thu hồi thạch cao. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.5.
Bảng3.5. Ảnh hưởng của kích thước lỗ sàng rây đến hàm lượng thạch cao và hiệu suất thu hồi của thạch cao
STT Kích thước lỗ sàng [mm] Hàm lượng CaSO4 [%] Hiệu suất [%]
1 0,300 88,6 98,5 2 0,250 90,7 95,4 3 0,212 93,8 90,6 4 0,180 94,5 87,3 5 0,150 95,9 85,9 6 0,125 96,2 80,2 7 0,106 97,3 76,5 8 0,090 98,6 73,7 9 0,075 99,0 68,0 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
42
Từ kết quả bảng 3.5 trên cho thấy: Khi kích thước lỗ sàng càng nhỏ, hàm lượng thành phần CaSO4 trong sản phẩm thạch cao thu được tăng lên. Tuy vậy, hiệu suất thu hồi sản phẩm lại giảm đi. Cụ thể là kích thước lỗ sàng giảm từ 0,3mm xuống 0,075mm hàm lượng CaSO4 trong sản phẩm thu được tăng từ 88,6 % lên 99%, trong khi đó hiệu suất thu sản phẩm thạch cao lại giảm từ 98,5% xuống 68%. Để đảm bảo yêu cầu hiệu suất thu hồi thu thạch cao lớn và chất lượng hàm lượng CaSO4 lớn hơn 95%, chúng tôi chọn kích thước lỗ sàng phù hợp trong quá trình tách loại SiO2 là loại sàng rây kích cỡ 0,15mm.
3.5. ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ĐIỀU KIỆN CHUYỂN HÓA SẢN PHẨM Ca2SO4.2H2O SANG SẢN PHẨM THẠCH CAO (CaSO4.1/2H2O)
3.5.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
Sau quá trình xử lý, chế biến bã thải photpho (gyps) sản phẩm thu được là Ca2SO4.2H2O với hàm lượng trên 95%. Như đã trình bày trong phần lý thuyết để có thể sử dụng sản phẩm này chúng ta phải chuyển thạch cao dạng Ca2SO4.2H2O sang dạng Ca2SO4.1/2H2O, bằng cách nung sấy Ca2SO4.2H2O ở nhiệt độ cao. Nghiên cứu quá trình nung sấy để chuyển Ca2SO4.2H2O sang dạng Ca2SO4.1/2H2O được thực hiện nung, sấy ở các chế độ nhiệt độ thay đổi từ 120oC đến 300oC. Sản phẩm sau quá trình nung, được đem tạo mẫu theo tiêu chuẩn, sau đó xác định thời gian đông kết và cường độ nén. Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
(Thời gian nung, sấy không đổi: 7 giờ)
Mẫu Nhiệt độ sấy [oC] Thời gian bắt đầu đông kết [phút] Thời gian kết thúc đông kết [phút] Lượng nước tiêu chuẩn [N/TC] Cường độ nén [kg/cm2] T1 120 5,5 16,8 0,46 65 T2 140 6,0 18,0 0,52 80 T3 160 6,5 19,5 0,65 95 T4 180 30 120 0,66 72 T5 200 35 235 0,68 51 T6 250 125 420 0,69 45 T7 300 190 540 0,72 30
43
Từ bảng 3.6 cho thấy: khi tăng nhiệt độ nung, sấy tăng từ 120oC lên 160oC, thời gian đông kết của sản phẩm thạch cao tăng từ 5,5 phút lên 6,5 phút, thời gian kết thúc đông kết tăng từ 16,8 phút lên 19,5 phút, lượng nước tiêu chuẩn nước/thạch cao (N/TC) tăng từ 0,46 lên 0,65 và cường độ nén của mẫu thạch cao tăng từ 65kg/cm2 lên 95kg/cm2. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ nung, sấy lên cao hơn từ 160oC đến 300oC, thời gian bắt đầu đông kết của sản phẩm thạch cao tăng nhanh từ 6,5 phút lên 190 phút, thời gian kết thúc đông kết từ 19,5 phút lên 540 phút, lượng nước tiêu chuẩn tăng từ 0,65 lên 0,72; tuy nhiên cường độ nén của mẫu thạch cao lại giảm từ 95kg/cm2 xuống 30 kg/cm2. Nguyên nhân là do khi sấy ở nhiệt độ >160oC làm giảm khả năng hydrat hóa (quá trình đóng rắn của thạch cao chứa ½ H2O với nước) và đặc biệt gần 300oC thạch cao dần chuyển sang dạng CaSO4 khan nên mất khả năng hydrat hóa nên làm cho cường độ nén của mẫu thạch cao giảm mạnh. Cường độ nén của mẫu thạch cao thu được cao nhất là 95kg/cm2 tại nhiệt độ nung, sấy ở 160oC. Do vậy, nhiệt độ này được sử dụng lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.5.2. Ảnh hưởng của thời gian sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian sấy tới tính chất của sản phẩm mẫu thạch cao, chúng tôi tiến hành sấy sản phẩm tại nhiệt độ từ 160oC, tại đây chỉ thay đổi thời gian sấy là 3, 5, 7, 9, 11 giờ. Thạch cao sau nung sấy được đem đi chế tạo các mẫu theo tiêu chuẩn, sau đó xác định thời gian đông kết và cường độ nén các mẫu. Bảng 3.7 trình bày ảnh hưởng của thời gian nung sấy đến chất lượng của mẫu thạch cao chế tạo từ bã thải gyps.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của thời gian sấy đến tính chất của sản phẩm thạch cao chế biến từ bã thải Gyps. (Nhiệt độ nung, sấy: 160oC)
Mẫu Thời gian sấy [giờ] Thời gian bắt đầu đông kết [phút] Thời gian kết thúc đông kết [phút] Lượng nước tiêu chuẩn [N/TC] Cường độ nén [kg/cm2] G1 1 25,5 65,8 0,50 35 G2 3 14,8 48,0 0,56 56 G3 5 6,5 19,5 0,59 83 G4 7 6,2 19,0 0,65 94 G5 9 7,0 22,8 0,68 87 G6 11 9,5 25,9 0,70 72
44
Số liệu thu được trong bảng 3.7 cho thấy: khi thời gian nung, sấy tăng từ 1 đến 7 giờ thời gian bắt đầu đông kết của mẫu thạch cao giảm từ 25,5 phút xuống 6,2 phút, thời gian kết thúc đông kết giảm từ 65,8 phút xuống 19,0 phút, lượng nước tiêu chuẩn nước/thạch cao (N/TC) tăng từ 0,5 lên 0,65 và cường độ nén tăng từ 35kg/cm2 lên 68kg/cm2. Khi tiếp tục tăng thời gian nung sấy từ 7 giờ lên 11 giờ thời gian bắt đầu đông kết của sản phẩm thạch cao tăng nhẹ từ 6,2 phút lên 9,5 phút, thời gian kết thúc đông kết tăng từ 19,0 phút lên 25,9 phút, lượng nước tiêu chuẩn tăng nhẹ từ 0,65 lên 0,7, tuy nhiên cường độ nén của mẫu lại giảm nhẹ từ 95 kg/cm2 xuống 72kg/cm2. Nguyên nhân là do khi tăng thời gian nung, sấy làm lượng nước mất đi tăng lên, do đó làm tăng khả năng hydrat hóa thạch cao, khi tăng thời gian nung, sấy quá dài lượng nước mất đi quá nhiều sản phẩm thạch cao thu được ở dạng khan sẽ tăng lên là nguyên nhân dẫn tới khả năng hydrat hóa của thạch cao kém đi. Cường độ nén của mẫu thạch cao thu được cao nhất là 95 kg/cm2 sau khoảng thời gian nung, sấy là 7 giờ, do đó chúng tôi lựa chọn khoảng thời gian nung, sấy cho quá xử lý, chế tạo thạch cao từ bã thải gyps là 7 giờ.
3.6. CÁC ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ THÍCH HỢP ĐỂ XỬ LÝ, TÁI CHẾ THẠCH CAO TỪ BÃ THẢI PHOTPHO CỦA DAP HẢI PHÒNG
Từ các kết quả khảo sát thí nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử lý, chế tạo thạch cao từ bã thải photpho ở trên, chúng tôi đã xác định và lựa chọn các điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình xử lý, chế biến bã thải photpho để chế tạo sản phẩm thạch cao như sau:
Bảng 3.8. Các điều kiện công nghệ lựa chọn, xử lý chế tạo bã thải (gyps)
STT Các thông sốđặc trưng Đơn vị Giá trị
I Giai đoạn 1: trung hòa với dung dịch Ca(OH)2
Nồng độ dung dịch Ca(OH)2 Mol/l 0,2
Thời gian khuấy Giờ 1
Tốc độ khuấy Vòng/phút 400
Nồng độ bã thải photpho % 40
II Giai đoạn 2: tuyển trọng lực
Nồng độ chất tập hợp VH-2004 g/l 0,06
45
Nồng độ huyền phù % 40
Lọc qua sàng rây mm 0,15 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
III Giai đoạn 3: sấy và đập nghiền mịn để thu sản