- Bố trí thời vụ gieo sạ thích hợp để khi lúa trồng không trùng thời gian bướm rộ.
3. 1 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ 1.1 Thiết bị và dụng cụ
3.1.1 Thiết bị và dụng cụ
Các thiết bị sử dụng trong quá trình tổng hợp gồm có :
Cân điện tử METTLER TOLEDO AB204, SARTORIUS GP 1503 P và G&G® của hãng Electronic scale.
Bồn siêu âm (ultrasonic cleaner) POWER SONIC 405, Korea và bồn siêu âm UC 45kHz, Đài Loan. Thanh siêu âm (ultrasonic processor) VIBRA CELL VC130, SONIC, USA.
Lò vi sóng gia dụng EMM 2025 của hãng Electrolux.
Cột sắc ký sử dụng silica gel 60 (20-400 mesh, E Merck, Darmstadt, Đức)
Sắc ký lớp mỏng (TLC) trên bản nhôm, lớp hấp phụ bằng Merck silica gel 60F 254, hệ dung môi giải li petroleum ether/Et2O, hiện hình bằng hơi I2 hoặc dung dịch H2SO4 10% (trong EtOH).
Máy bơm chân không Trung Quốc, chân không 0,1 bar. Phổ IR được đo trên máy IR BRUKER EQUINOX55.
Sắc ký khí (GC) thực hiện trên máy Hewlett-Packard 6890 Series II (USA), cột HP5 (dài 30m; đường kính trong 0,32 mm; lớp phim dày 0,25 µm). Khí mang nitơ (1 mL/phút), detector FID. Chương trình nhiệt độ: 40oC trong 5 phút, tăng 2oC mỗi phút đến 200oC giữ trong 2 phút, tăng 10oC mỗi phút đến 250oC (giữ 10 phút). Nhiệt độ injector: 250oC, nhiệt độ detector: 300oC.
Phổ 1H NMR, 13C NMR, DEPT được đo trên máy cộng hưởng từ hạt nhân BRUKER AVANCE 500 NMR Spectrometer (Viện Hóa học – Hà Nội) ở 500 MHz và 125 MHz.
Các dụng cụ thủy tinh dùng trong tổng hợp gồm có thiết bị Dean Stark tube (dùng cho phản ứng este hóa), bình cô quay, bộ chưng cất, bình cầu ba cổ, bình quả lê hai cổ, bình tam giác, ống sinh hàn, bình cầu cổ nhám, becher các loại, ống hút, pipet, ống đong, ống nghiệm, …
Các hóa chất dùng trong tổng hợp phần lớn là hóa chất của Trung Quốc, còn lại là của Merck và Nga.
- Hóa chất của Trung Quốc
• Toluen (C6H5CH3), có độ tinh khiết là 99,55%, được làm khan, sau đó chưng lại ở nhiệt độ 111ºC.
• Methanol (CH3OH) • Ethanol (C2H5OH) • Pyridin
• Acetone (CH3)2CO • Dietyl ether (C2H5)2O.
• Acid clohydric (HCl) có nồng độ 36-38%. • Sunfuric acid (H2SO4) có nồng độ 95-98%.
• Potassium hydroxide (KOH) có độ tinh khiết ≥ 82%.
• Magiesunphat (MgSO4) được làm khan và để trong lọ đậy kín • Sodium chloride (NaCl) có độ tinh khiết là 99,5%
• Sodium hydrocarbonate (NaHCO3) có độ tinh khiết 99,5% • Magnesium sulfate (MgSO4)
• Sodium (Na)
• Petroleum ether 99%
Hóa chất của Merck
• t-BuOK
• Bản mỏng tráng sẵn silica gel dạng 60 F254 • Silica gel dạng 60 F254
• Triphenylphosphine
• Pentanal, nhiệt độ sôi 102ºC • THF
• Pentanal
• Anhydride acetic
3.1.3 Tinh chế một số hóa chất
- Petroleum ether: Chưng cất lấy phân đoạn dung môi 60-90ºC. Để chạy cột
cần rửa bằng H2SO4 đậm đặc, nước cất đến pH = 7. Lắc với KMnO4 10% đến khi KmnO4 không đổi màu. Rửa lại bằng nước cất. Làm khan bằng MgSO4, lọc và chưng cất lại lấy phân đoạn 60-90ºC.
- Diethylether: Ether được làm khan sơ bộ bằng cách ngâm với KOH, CaO hoặc P2O5. Sau đó chưng cất với Na trong khí nitơ trước khi làm phản ứng. Thiết bị chưng cất có gắn ống CaCl2 chống ẩm.
- Tetrahidrofuran (THF): Đun hồi lưu cách thủy THF với HCl đậm dưới khí
Nitơ. Để nguội rồi cho KOH vào ngâm đến tách lớp. Loại nước rồi đun tiếp với KOH và CuCl (phải còn màu xanh của CuCl). Chưng cất lấy phân đoạn 67ºC. Ngâm trong bình có KOH khô và sục khí nitơ. Trước khi làm phản ứng chưng cất lại trong natri có sục khí nitơ.
- MgSO4 và CaCl2 khan: Nung MgSO4 và CaCl2 cho đến khi nóng chảy thành
chất lỏng rồi khô lại thành khối rắn. Sau đó tán nhỏ thành hạt và được đựng trong chai kín dạng cổ nhám.
- Pyridine: Pyridine được chưng cất và lấy đúng nhiệt độ sôi ở phân đoạn 115ºC, sau đó được ngâm trong KOH.
- Toleuene: Toluene được chưng cất và lấy đúng nhiệt độ ở 110,6 ºC