QUY TRÌNH PHÂN TÍCH D ư LƯỢNG THUỐC KHÁNG SINH FLOQUINOLON TRONG MẪU TÔM s ử DỤNG KỶ THUẬT CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI
PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG BANG SẮC KÍ LỎNG
HIỆU NĂNG CAO SỬ DỤNG DETECTƠ HUỲNH QUANG
Dương Hồng Anh, Phạm Ngọc Hà, Trần Thanh Tuán, Nguyễn Hoàng Tùng
Trung tâm Nghiên cứu Công nghệ Môi trường vò Phát triển Bển vững, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN
SUMMARY
AN AL Y T IC A L M ETH O D FOR DETERM INATION OF FLUOROQUINOLONE ANTIBACTERIAL A G EN TS IN SHRIM P SAM PLE BY SOLID PHASE EXTRACTION TECHNIQUE A N D HIGH A G EN TS IN SHRIM P SAM PLE BY SOLID PHASE EXTRACTION TECHNIQUE A N D HIGH
PERFORM ANCE CHROM ATOGRAPHY FLUORESCENCE DETECTION
The analytical procedure for determination o f fluoroquinolone antibacterial agent (FQs) residues in shrimp sample were optimized by solid phase extraction technique using several kinds o f ion exchange cartridges (MAX, MCX) and reversed-phase liquid chromatography in combination with fluorescence detection. Average recoveries obtained for FQs were in range o f 60 - 85%. Quantitative determination limits for each FQs were in range o f 4,9 - 7,0 ng/kg. Ciprofloxacin, Norfloxacin and Enrofloxacin were found in some shirmp samples collected in Hanoi market at concentration in range o f 5 - 13 |!g/kg for each antibacterial agents.
1. MỞĐẦU
Nghể nuôi tôm Việt Nam thực sự phát triển từ sau nãm 1987 và nuôi tôm thương phám phát triển mạnh vào nhũng năm đầu thập kỷ 90. Diện tích nuôi tôm đã tăng từ 250.000 ha (năm 2000) lên đến 478.000 ha (nãm 2001) và 540.000 ha (nảm 2003) [1], Sản lượng nuôi tôm cũng tăng mạnh, đặc biệt từ sau năm 2000, Việt Nam trở thành một trong nãm nước có sản lượng tôm nuôi cao nhất trên thế giới. Tuy nhiên, nghề nuôi tôm ở Việt Nam phải đối mặt với một thách thức nghiêm trọng, đó là sự bùng nổ của các loại bệnh dịch làm ảnh hưởng nặng nề tới sản lượng tôm. Để phòng bệnh cũng như trị bệnh, người ta phai sử dụng nhiều các loại thuốc và hóa chất như oxytetracylin, sulfonamid, amoxicilin..., trong đó có kháng sinh nhóm floquinolon (FQs) [6].
Mặt trái của việc sử dụng kháng sinh trong môi trường thủy sản là ảnh hưởng đên chất lượng tôm xuất khẩu và môi trường nuôi tôm [4], Kiểm soát dư lượng kháng sinh FQs là một yêu cầu nghiêm ngặt đối với thuỷ sản xuất khẩu vì trong thời gian qua, thuỷ sản Việt nam như tôm và cá da trơn xuất khẩu vào thị trường Hoa Kỳ và Nhật đã bị một sô lần trả lại do phát hiện dư lượng kháng sinh FQs [1], Việc xác định dư lượng kháng sinh trong tôm đang thu hút được sự chú ý của dư luận cũng như của các nhà khoa học ở Việt Nam và thế giới [3]. Hiện nay chỉ có một phòng thí nghiệm của Cục Quán lý chẫt lượng an toàn vệ sinh, thú y thúy sán (NAFIQUAVED) có chức năng kiểm soát dư lượng FQs trong cá, tôm phục vụ xuất khẩu bằng phương pháp thư nhanh ELISA và đang xây dựng phương pháp SPE/LC/MS/MS để phân
năng cao dùng detectơ huỳnh quang là thiết bị có mặt phổ biến trong các phòng thí nghiệm phân tích.
Các FQs được lựa chọn để nghiên cứu là norfloxacin (NOR), cipprofloxacin (CIP), lomefloxacin (LOM) và enrofloxacin (ENR).
CIP LOM ^
H ình 1: Cóng thức cấu tạo của các kháng sinh FQ s s ử dụng trong nghiên cứu