Hoàng Thanh Cao 56 Vật lí chất rắn

Một phần của tài liệu Chế tạo hạt Nano Fe2O3 vô định hình và các tính chất (Trang 62)

phụ thuộc thời gian hoặc động năng. Theo phương trình 2, các năng lượng kích hoạt là 105, 130 và 186 kJ / mol cho các phản ứng trạng thái rắn tương ứng với ba đỉnh tỏa nhiệt Tp1, Tp2 và Tp3 lần lượt rút ra bằng cách fit dữ liệu DSC (Bảng 2). Kết hợp với dữ liệu XRD, chúng ta giả sử rằng đỉnh thứ nhất là liên quan đến sự khử hidro của các vật liệu; các đỉnh tỏa nhiệt thứ hai có thể được gán cho quá trình kết tinh của pha maghemite. Maghemite có tính sắt từ mạnh do đó dẫn đến việc tăng cường từ độ của mẫu với Te = 80oC như trong hình 3.4 (b). Đỉnh tỏa nhiệt thứ ba tương ứng với việc chuyển đổi từ pha γ sang α-Fe2O3. α-Fe2O3 là phản sắt từ, do đó từ độ của đường cong làm lạnh trong hình 3.4 (b) là thấp hơn nhiều so với trong hình 3.4 (a). Lập luận tương tự có thể được sử dụng để giải thích kết quả của mẫu với Te = 90oC. Quá trình khử hyđro xảy ra tại Tp1 không ảnh hưởng mạnh đến tính chất từ, tuy nhiên quá trình kết tinh của pha maghemite tại Tp2 làm tăng cường từ độ trong các vật liệu. Ngược lại, chuyển pha γ-α làm giảm từ độ. Vì vậy chúng tôi nghiên cứu động lực học của từ độ như một hàm của thời gian. Hình 3.10 trình bày sự phụ thuộc từ độ vào thời gian của mẫu Fe1.9Cr0.1O3 ở nhiệt độ xung quanh Tp2 = 299oC. Tất cả các đường cong cho thấy một sự tăng cường mạnh của từ độ trong một thời gian ngắn sau khi có nhiệt độ. Xu hướng này cũng thể hiện trong các mẫu tại 365oC và nhiệt độ thấp hơn trong khi đó ở 395 và 420oC từ độ đạt giá trị cực đại và giảm sau một thời gian dài hơn. Sự tăng liên tục của từ độ tại 305, 335 và 365oC có thể được hiểu bởi sự phát triển của pha maghemite ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ kết tinh Tp2. Sự giảm của từ độ ở 395 và 420oC sau thời gian dài có thể được giải thích bởi hai quá trình: sự phát triển của pha maghemite (tăng cường từ độ) và quá trình chuyển pha γ - α (giảm từ độ). Ngay cả nhiệt độ thực hiện thí nghiệm 395 và 420oC thấp hơn nhiệt độ chuyển pha Tp3 nhưng tốc độ chuyển pha là nhanh hơn nhiều so với tốc độ chuyển pha tại 305, 335 và 365o

C. Sau quá trình hình thành pha maghemite hoàn toàn, quá trình chuyển pha γ - α chiếm ưu thế, gây ra sự giảm từ độ trong một thời gian dài.

Một phần của tài liệu Chế tạo hạt Nano Fe2O3 vô định hình và các tính chất (Trang 62)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(74 trang)