Chƣơng 2
QUY TRÌNH CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT
VẬT LIỆU NANO OXIT SẮT VÀ OXIT SẮT-CROM VÔ ĐỊNH HÌNH
2.1. Quy trình chế tạo mẫu
Tiền chất được chọn trong thí nghiệm này là FeCl3, cụ thể là FeCl3.6H2O. Lấy 0,01M FeCl3.6H2O, 1.5 g Polyethylene glycol (PEG) và 9 g Urea cho vào trong cốc 150 ml, đổ vào nước cất hai lần đủ 80 ml dung dịch. Sau đó cho vào máy đánh siêu âm 30 phút để các chất tan hết rồi cho vào bình cầu dung tích 150 ml và lắp vào hệ siêu âm. Nhúng bình vào cốc nước được giữ ở một nhiệt độ ổn định trong khoảng từ 70oC đến 90oC. Đặt công suất của còi là 400 W, tần số 20kHz trong thời gian 4 giờ.
Sau 4 giờ, lấy dung dịch ra và để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Lúc này trong dung dịch đã chứa hạt nano oxit sắt vô định hình. Cho dung dịch vào các ống rồi đặt vào máy quay li tâm (Hettich Universal 320) với tốc độ 3500 vòng/phút trong thời gian 20 phút. Li tâm lần 1 xong, đổ hết dung dịch trong suốt bên trên rồi cho nước cất 2 lần vào, sử dụng máy rung siêu âm để đánh tan phần lắng tụ bên dưới. Sau đó, tiếp tục cho vào ống và quay li tâm với tốc độ và thời gian như trên. Cứ làm như vậy 5 lần. Hết lần thứ 5, sau khi đổ dung dịch trong suốt bên trên đi, tiến hành cho 1 lượng nhỏ cồn tuyệt đối vào rồi đánh tan phần lắng tụ bằng máy rung siêu âm. Dung dịch sau đó được cho vào cốc 150 ml và sấy khô ở nhiệt độ 75°C. Sản phẩm cuối cùng thu được có mầu nâu đặc trưng.
Quá trình chế tạo các mẫu oxit sắt-crom vô định hình Fe2-xCrxO3 với x = 0; 0.05; 0.10; 0.15; 0.20 tương tự như đối với các mẫu oxit sắt. Hóa chất được sử dụng là FeCl3.6H2O với nồng độ (0.01 - 0.01x) và Cr(NO3)3.9H2O với nồng độ 0.01x.