Hoàng Thanh Cao 51 Vật lí chất rắn

Một phần của tài liệu Chế tạo hạt Nano Fe2O3 vô định hình và các tính chất (Trang 57)

trong mẫu này còn được thể hiện trên đồ thị sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường ở nhiệt độ phòng của mẫu sau khi hạ nhiệt độ trong phép đo từ nhiệt là đường trễ với lực kháng từ là 170 Oe và từ độ bão hòa 26 emu/g (Hình 3.5). Điều này là do sự hiện diện của pha magnetite trong mẫu với Te = 70 oC. Pha từ tính có thể là magnetite Fe3O4 và maghemite γ-Fe2O3 tương ứng với hai tăng cường từ tính trong đường cong tăng nhiệt. Sự tăng cường đầu tiên có thể được gán cho sự hình thành của magnetite và tăng cường thứ hai có thể là do sự hình thành của pha maghemite. Sự cùng tồn tại của pha magnetite và hematite thể hiện bởi dữ liệu XRD (Hình 3.2) sau khi ủ ở 600oC gợi ý sự chuyển đổi từ γ-Fe2O3 (sắt từ) sang α-Fe2O3 (phản sắt từ). Các mẫu với Te = 80 và 90oC thể hiện một đường cong nung nóng với một đỉnh từ độ duy nhất tại nhiệt độ khoảng 370 - 380oC. Từ độ bằng không ở 550 - 560oC. Giá trị cao nhất của từ độ trong đường cong tăng nhiệt là khoảng 1 emu/g, thấp hơn nhiều so với giá trị của mẫu với Te = 70oC. Hơn nữa, hình dạng và giá trị của từ độ trên các đường cong làm lạnh của những mẫu đó cho thấy các vật liệu mất tính sắt từ sau khi nung nóng đến 600o

C.

3.4. Kết quả phân tích phổ M𝐨 ssbauer

Tại nhiệt độ phòng, phổ Mo ssbauer của các mẫu vừa chế tạo và đã được nung với Te = 80oC được chỉ ra trong hình 3.6. Có thể nhìn thấy một cặp đôi với sự dịnh chuyển Isomer (dịch chuyển hóa học) là 0,35 mm/s và dịch chuyển tứ cực tại 0,66 mm/s. Các kết quả này là khá phù hợp với các báo cáo về các vật liệu oxit sắt vô định hình [33], do Fe3+ ở trạng thái high-spin. Điều này hàm ý rằng mẫu vừa chế tạo là thuận từ. Phổ của mẫu được nung ở 600oC là khác với sự có mặt của bộ sáu vạch. Khi fit cho biết trường siêu tinh tế là 512,6 kOe, dịch chuyển Isomer là 0,34 mm/s liên quan đến α-Fe. Các thông số này là tương đồng với những báo cáo cho pha hematite [15]. Sự đóng góp của cặp đôi chỉ là 2%. Từ những giá trị này, rõ ràng là các mẫu đã nung bao gồm chủ yếu là pha α-Fe2O3 với trật tự phản sắt từ.

Một phần của tài liệu Chế tạo hạt Nano Fe2O3 vô định hình và các tính chất (Trang 57)