Nạp Ditizon 50uM vào buret. Nhỏ Iml Ditizon vào phếu chiết chứa dung
dịch mẫu, lắc 30 giây. Nếu có Pbf” thì trong phần đung môi cloroform sẽ có màu đỏ của chì ditizonat. Chiết bỏ phần màu đỏ tím (phải chiết thật cân thận để màu đỏ của chì ditizonat. Chiết bỏ phần màu đỏ tím (phải chiết thật cân thận để dung dịch mẫu không chảy ra )
Lại cho thêm 1ml dung dịch Ditizon vào phễu chiết, lắc 30 giây và lại tách bỏ
màu đỏ tím. Cứ tiếp tục như thế cho đến khi phần dung môi trong phếu chết
kém đó, khi đó lượng chì trong dung dịch đã giãm rất nhiều. Lúc đó nhỏ 0,2ml
ditizon vào phễu chiết, lắc và tách như trên cho đến khi nhỏ ditizon vào phễu
chiết ditizon vẫn giữu đựơc màu xanh sau khi lắc 30 giây thì thôi. Ghi tổng số ml Ditizon đã dùng để chuẩn độ ion chì. ml Ditizon đã dùng để chuẩn độ ion chì.
- Xác định độ chuẩn của Ditizon:
Lẫy chính xác 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phếu chiết sạch. Nạp đung
dịch Ditizon 50uM vào buret. Tiến hành chuẩn độ như trên và căn cứ vào độ
chuẩn của Ditizon này tính kết quả hàm lượng chì.
2.5.2.4. Kết quả:
Tính: Iml dd ditizon ứng với bao nhiêu g chì Iml Pb(NOa)› 25uM chứa 5,175y chì Vậy: 1ml dd Ditizon ứng với số g chì
Hàm lượng chì tính bằng gam chứa trong lít sữa là:
3,45.a. V.100 X= (y/) V..Vẹ Trong đó:
3,45: Số gam chì tương ứng với 1ml dd ditizon
a: Thể tích dung địch ditizon đã dùng để chuẩn độ(ml)
V: Dung tích bình định mức(ml)
Vị: Thể tích dung dịch hút từ bình đem phân tích
V, : Thể tích sữa lẫy phân tích 2.5.3. Xác định hàm lượng Kẽm( Zn): 2.5.3.1. Nguyên tắc:
- Trong môi trường trung tính hay kiềm yếu, Zn”” tác dụng với ditizon tạo
thành phức chất Zn(HDz); màu đỏ.
Zn”” + 2H;Dz = Zn(HDz); + 2H”
- Phản ứng tren thích hợp khi pH=6,3 tương ứng với dung dịch chứa dung
dịch đệm cttrat.