III. THỰC NGHIỆM
3.5. Quy trình phân tích đồng thời PCB vàTTS cơ clo trong mẩu trầm tích
3.5.1. Chuẩn bị m ẫu trắng
Mẫu trắng được tiến hành bằng cách lấy 5 g Na2S 0 4 cho vào ống nghiệm đê tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn, lần lượt theo các bước tách chiết và xứ lý theo đúng quy trình phân tích.
3.5.2. Chuẩn bị m ẫu thêm chuẩn (mẫu giả)
Cân chính xác 50 g trầm tích khô vào trong bình nón thuỷ tinh có nút đậy teflon. Cho 200 ml dung môi axeton vào. Thèm tiếp 500 ^il hỗn hợp chất chuẩn PCB nỏng độ 10 ppm (mg/1), 1 ml hỗn hợp 10 TTS cơ clo nồng độ 1 ppm và nhào trộn kỹ trong 12 giờ bàng thiết bị lắc. Ta có mẫu trầm tích thêm chuẩn nồng độ tổng PCB là 100 ppb (ng/g) va các TTS cơ
23
clo là 20 ppb (ng/g). Sau khi làm bay hơi hêt lượng axeton tổn dư trong mẫu tại nhiệt độ phòng bằng dòng khí nitơ mẫu bảo quản trong tủ lạnh sâu ở -20 °c đến khi phân tích.
3.5.3. Quy trình phân tích
Cân chính xác khoang 5 g mẫu trầm tích, thêm vào đó khoang 5 g Na2SO, khan, cho vào ống ly tâm teflon 50 ml có nút đậy. Chiêt các hợp chất cần phân tích ra khôi mẫu trám tích bằng cách thêm 25 ml hỗn hợp axetomdiclometan (1:1), lấc bằng tay rói siêu âm trong 10 phút, sau đó ly tâm 5 phút với tốc độ quay 6000 vòng/phút. Qúa trình này được tiến hành 3 lần với dung mỏi axeton. Các dịch chiết được gom vào bình cầu thuv tinh 250 ml rồi cô đèn thể tích khoảng lml. Sau đó chúng được tiên hành làm sạch nhảm loại bỏ những hợp chát gây ảnh hưởng và phân đoạn trên cột nhối florisil trước khi thực hiện định tính và định lượng trên thiết bị GC/ECD.
Quá trình chuẩn bị cột nhồi florisil cho việc làm sạch mảu trầm tích cũng như thé tích dung mói, loại dung mỏi rửa giải để tách phàn đoạn PCB và TTS cơ clo tương tự như đối với mẫu nước. Phân đoạn F1 được rưa giải bằng 40 ml dung môi n-hexan và phân đoạn F2 được rửa giải băng 120 ml hỗn hợp dung môi hexan:diclometan (4:1).
Trong dịch chiết của mẫu trầm tích có chứa rãt nhiều những chất mầu, chât béo, các hợp chất đa vòng... và nhất là những hợp chất có chứa lưu huỳnh sẽ gày khó khăn trong việc xác định bang phương pháp sắc ký khí nói chung và đặc biệt là sác ký khí có sử đụng detectơ ECD. Do đó sau khi cho qua cột. dịch rửa giải được có chính xác về 5 ml và được rứa 2-3 lán bang H2S 0 4 đặc đê loại bỏ hoàn toàn chãt bân. Mặt khác, trong mẫu trám tích thưrtng có rất nhiều lưu huỳnh nên dịch cò sau khi chiết và qua cột được khử lưu huỳnh bảng phoi đổng đã được hoạt hoá bang axit HC1 loãng. Cuối cùng cô chính xác về 1 ml và bơm 2 í-il mẫu lên thiết bị GC/ECD để định lượng. Quy trình được tóm tất theo sơ đổ sau:
H ình 5. Q u y trình phân tích đ ổn g thời PCBs và TTS c ơ c l o trong m ảu trám tích