III. THỰC NGHIỆM
3.7. Phân tích trên thiết bị GC/ECD
*1* Phân tích định tinh các PCB
Chúng tôi chọn hỗn hợp Kanechlor KC-300, KC-400, KC-500, KC-600 làm hỗn hợp chuẩn cho phân tích định tính PCB (trên thiết bị GC/ECD) dựa trên thời gian lưu cua chúng trong hỗn hợp. Tuy nhiên, việc tách hoàn toàn các cấu tứ trong hôn hợp ra khói nhau là điểu không thể do vẫn có m ột sõ pic c ó cùng thời gian lưu che phủ nhau. Dn đó, việc xác
định định tính các hợp chất PCB trong mẫu chủ yếu dựa vào việc so sánh thời gian lưu của các pic trong mẫu với các pịc có cùng thời gian lưu trong hỏn hợp chuẩn đã được nhận dạng. Hình 7 là sắc đổ của hỗn hợp chuẩn PCB mà các pic đã được nhận dạng. Số đầu của tên pic biểu thị sô' nguyên tử clo có trong phân tử tương ứnơ với pic đó.
Hình 7. Sác đ ổ hỗn hơp chuẩn các K a nechlo r từ K C - 3 0 0 dên K C '6 0 0
<♦ Phán tích địnli tính các thuốc trừ sáu
Chọn hỗn hợp 10 thuốc trừ sâu (a-H CH, P-HCH, y-HCH, HCB, Aldrin, Dieldrin, Endrin, p,p'-DDE, p,p'-DDD, p,p'-DDT) làm hỗn hợp chuẩn cho việc phân tích định tính dựa trên thứ tự thời gian lưu của từng hợp chất trong hỗn hợp. Việc xác định thời gian lưu của từng cấu tử được xác định bằng cách bơm từng hợp chất riêng lẻ trên thiết bị phân tích. Việc xác định định tính các mẫu phân tích sẽ chủ yếu dựa vào việc so sánh thời gian lưu của các pic trong mẫu với thời gian lưu trong hỗn hợp chuẩn.
*1* Định lượng
Để phân tích PCB chúng tôi sử dụng phương pháp đường chuấn một điểm chuẩn vì số cấu tử PCB rất lớn (khoảng 80 đồng phân và đổng đẳng) nên không thể thiết lập đường chuẩn, ở đây, hỗn hợp chuẩn PCB gồm các cấu tử PCB đã biết về thời gian lưu và thành phần phần trăm trong hỗn hợp. Dựa vào bảng sõ liệu về thành phần phần trảm của các cấu tử ta tính được nồng độ của các cấu tử trong dung dịch chuẩn. So sánh chiều cao cùa pic (hoặc diện tích) trong mẫu thực và mẫu chuẩn để tính tí số nống độ, từ đó tính được nòng độ riêng phần của các cấu tử đó. Cộng nồng độ của tất cả các đổng phân được nhận dạng sẽ được nồng độ tổng các PCB trong mẫu.
Việc định lượng nay đoi hoi cac lân bơm mâu phải có đô lăp lai cao và nhất thiết mẫu chuẩn và mẫu thật được phân tích trong cùng 1 ngày.
Nồng độ riêng phần của từng cấu tử đo được trên thiết bị được tính theo công thức sau: H, (mẫu)
