thời d ư l ư ợ n g c á c h ợ p c h ấ t P C B v à T T S c ơ c l o t r o n g c á c m ẫ u m ò i trườ ng b â n g p h ư ơ n g
p h á p c h i ế t s i ê u â m k ế t h ợ p v ớ i s ắ c k ý k h í s ử d u n g d e t e c t ơ E C D đ ể thu đ ư ợ c kết q u a c ó d ộ
chinh xac va đọ tin c ạ y cao. Tư đo, áp dung dê xác dinh \ à dánh giá sư c ó măt cua Lác
hợ p c h ấ t n à y t r o n g c á c m ẫ u tr ầ m tíc h v à s i n h h ọ c tại m ộ t s ố v u n g d u y ê n hai m i ề n Băc
V i ệ t N a m . II. THỰC NGHIÊM 2.1. Hoá chát va thỉêt bi - C h ấ t c h u ẩ n T T S c ơ c l o ( a - H C H , P ' H C H , y - H C H , H C B , A ld r i n , D ie ld r in , E n d r in , p,p'-DDE, p,p'-DDD, p,p'-DDT) và hỗn hợp chuán PCB. - D u n g m ô i : d i c l o m e t a n , h e x a n , a x e t o n l o ạ i t in h k h i ế t p h â n tíc h c u a M e r c k . - C h ấ t h ấ p p h ụ f l o r i s i l ( 9 0 - 1 0 0 m e s h ) s i ê u t in h k h i ẻ t c u a S u p e c l o và N a 2S O j k h a n loại
p.a của Merck. Dung dịch H->S04 đặc, tinh khiêt. Phoi dồng.
- L ọ t e f l o n 5 0 m l . B ì n h c ầ u 2 5 0 m l . C ố c t h u ý tin h 1 0 0 m l. Ò n g n g h i ệ m c h i a v ạ c h 12 ml. Bình định mức 1 ml, 5m l... - T h i ế t b ị s i ê u à m P r o l a b o E l m a 7 0 0 / H c ủ a N h ậ t B à n . T h iê t bị q u a y ly tâ m R o t in a 3 5 R c ủ a N h ậ t . M á y l ắ c tự đ ộ n g . T h i ế t bị s ắ c k ý t h ẩ m thấ u g e l c ủ a N h ậ t B an. ■ * T h i ế t b ị s ắ c k ý k h í G C - 1 4 B c ủ a h ã n g S h i m a d z u k ẽ t n ô i d e t e c t ơ c ộ n g k é t đ i ệ n tư ( E C D ) ; c ộ t m a o q u ả n D B - 5 , d à i 3 0 m , đ ư ờ n g k ín h t r o n g 0 , 3 : m m , b ề d à y p h a tĩnh 0 , 2 5 | a m .
Chương trình nhièt độ khi phàn tích PCB: nhiệt độ ban đâu là 60 c (giữ trong I phút), tăng lên 160°c với tốc độ 20uC/phút và chạy đắng nhiệt ơ 160"C trong 10 phút, sau đó tãng tiếp 2°c/phút tới 260uc và giữ trong 20 phút. Tong chương trinh nhiệt độ là 86
Chương trình nhiệt độ khi phân tích các TTS cơ clo: nhiệt độ ban đâu la 70 c 'giư trong 1 phút), sau đó tãng lên 130°c với tốc độ 20 c/phút, tiêp tục tăng lên den 210 c VƠI
đẳng nhiệt trong 6 phút. Tổng thời gian chạy chương trình nhiệt độ là 30 phút
2.2. Quy trình xử lý và phân tích mẫu
Mâu trâm tích được đê khô tự nhiên ờ nhiệt độ phòng tai, sau đó đươc nshiển và rây nhỏ với kích thước hạt < 0, Imm. Mẫu sau đó dươc bao quan trong tù lạnh sâu ò Oii C cho đèn khi phân tích.
Các mảu sinh học (Ngao Venus sp., Ngao Metrix sp., Don Glaucomya sp. No ao dáu
M e r i t r i x m e r i t r i x ) được tiến hành đo kích thước (chiểu dài, chiều rộng, chiều cao, trọng
lư ợ n g ), t a c h b o lơ p v o v a đ ó n g h o á m â u b ă n g th iê t bị đ ổ n g h o á m ẫ u c h u v ẻ n d u n ơ sa u d ó
b ả o q u ả n t r o n g tù l ạ n h s â u ở - 2 0 GC c h o đ ế n khi ph ân tíc h .
Q u y trình p h â n t í c h đ ổ n g th ờ i c á c h ơ p c h ấ t P C B và I T S c ơ c l o t r o n g m ả u trám tích và s in h h ọ c s a u k h i d ã k h ả o s á t c á c đ i ề u k i ệ n tối ưu c h o q u á trình c h i e f t á c h , làm ợ iàu và làm
s ạ c h đ ư ợ c t i ế n h à n h n h ư sau:
M ẫ u tr ầm t íc h d ư ợ c c h i ế t s i ê u â m 3 lần b ă n g h ỏ n h ơ p a x e t o n : d i c l o m e t a n 11:1) d e tach h o à n to à n c á c h ợ p c h ấ t c á n p h â n tíc h ra k h o i n è n m ả u . D ị c h c h i é t d ư ơ c qua^ c à t c h ă n
k h ô n g v ề k h o á n g I m l rồi d ư ợ c c h o q u a c ộ t f lo r is il 8 g đ ê là m s ạ c h va tá c h ph a n d o a n c á c
hợp c h ấ t P C B v à T T S c ơ c l o . S a u d ó , d ịc h rưa g i a i d ư ợ c c ò v è 5 m l rổi tiê n han h rưa axit
và lo ạ i iưu h u ỳ n h b ã n g p h o i đ ồ n g d ã đ ư ợ c h oạt h o á b ã n g a x it HC1 lo ã n g . C u o i c u n g d ic h
rửa g i ả i d ư ợ c c ô c h í n h x á c v ể 1 m l và l | i l d u n g d ị c h n à y đ ư ợ c b ơ m v à o thiõt bị G C / E C D
đ ê phân t íc h t h e o c h ư ơ n g trình đ ã đ ị n h sẵ n .
Q u á trình c h i ế t t á c h c á c h ợ p c h ấ t P C B v à T T S c ơ c l o ra k h o i m ầ u s i n h h o c c ũ n g d ư o c liế n
hành theo phương pháp chiết siêu âm. Mẫu sinh học trước khi chiết phải dược dong hoá
b ằ n g N a 2S 0 4 k h a n . Q u á trình c h i ế t s i ê u â m đ ư ợ c t iế n h à n h 3 lần b á n g d u n g m ó i a x e t o n .
D ị c h c h i ế t đ ư ợ c c ấ t q u a y c h â n k h ô n g v ề 3 m l , c h o q u a t h iê t bị s á c k ý t h à m thấu q u a g e l đ ể
loại b ỏ l i p i d , a x i t b é o , a m i n . . . c ó t r o n g n ề n m ẫ u . P h ả n đ o ạ n c á c P C B và T T S c ơ c l o sa u d ó
đ ư ợ c t á c h trên c ộ t n h ồ i f l o r i s i l 8 g . C u ố i c ù n g , d ị c h rửa g i a i d ư ợ c c ô c h í n h x á c v ẽ l m l và
1^1 d u n g d ị c h n à y đ ư ợ c b ơ m v à o t h iế t bị G C / E C D đ ê p h â n tíc h t h e o c h ư ơ n g trình d ã đ ịn h (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});