Phưong pháp xử lý mẫu

Một phần của tài liệu Tìm hiểu nguồn gốc và tái hiện lịch sử ô nhiễm của các độc chất hữu cơ đa vòng thơm ngưng tụ trên cơ sở nghiên cứu các cột trầm tích tại một khu vực điển hình c172356.PDF (Trang 28)

Mầu trầm tích được làm khô bằng thiết bị đông khô. tránh tác độníì cua ánh sáng mặt trời và nhiệt độ nhàm giám tối da lượng PA II bị phàn h u \. ^au dỏ trâm lích được nghiền thành hạt mịn và sàng với kích cỡ hạt 0.2|am.

Quy trình chiết tách và làm giàu

Cân chính xác 5 hoặc 10 g mẫu trầm tích (khô) cho vào lọ thúy tinh 100 ml. Thêm 5 g muối khan N a2S 0 4, 25 ụl chất đồng hành PAHs 1 ppm và 60 mL hồn hụp dung môi n-hexan/axeton (1:1, v/v), thực hiện siêu âm 5 phút, lắc mẫu trone 2 aiờ. sau đó ly tâm để lắng đất và trầm tích rồi lọc lấy dịch chiết. Lặp lại quy trình chiết tách nà\ lần thứ 2 và tổng hợp dịch chiết của 2 lần.

Dịch chiết được cô quay chân không về thể tích 3 ml. Sử dụníi đồim đã hoạt hóa bằng dung dịch axit nitric loãng để loại các hợp chất sunlìia trong dịch chiết.

Quy trình phân tách mẫu thành các phân đoạn

Dịch chiết được chuyển sang ống nghiệm chia vạch và cô băna dòne khí N; vè 1 ml. Sau đó được tách thành các phân đoạn bàng cột sác ký silica gel (8g) được hoạt hóa hoàn toàn. Phân đoạn A chứa các PAHs nhẹ được rửa giải băng 75 ml n-hexan. Phàn đoạn B chủ yếu chứa các PAHs nặng được rửa giải bàng 130 ml hỗn hợp 11- hexan/DCM (1:1, v/v). Các phân đoạn này tiếp tục được loại hết các hợp chàt sunlua bằng dồníi đã hoạt hóa. sau đó được làm bay hơi dung môi bàng dòng khí Nị tinh khiết về 0,5 ml.

Sử dụng vial lm l gồm 40 |il phân đoạn A + 40 |il phân đoạn B và 20 |il nội chuấn IS đem đo trên thiết bị sắc kí khí khối phố GC/MS.

Một phần của tài liệu Tìm hiểu nguồn gốc và tái hiện lịch sử ô nhiễm của các độc chất hữu cơ đa vòng thơm ngưng tụ trên cơ sở nghiên cứu các cột trầm tích tại một khu vực điển hình c172356.PDF (Trang 28)