. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
2. Thực nghiệm
2. ì. H ó a c h á t vù t liié t b ị
• Hóa chất loại tinh khiết phàn tích cùa Merck: n-hexan, xyclohexan, axeton; muôi khan N a2S 0 4 (hoạt hóa 4 tiếng ở 250 °C). Chất chuẩn: vói PAH hỗn hợp chuẩn gồm 16 PAH và 6 m ethylPA H ; Chất nội chuẩn cho PAHs là phenanthrene-dió.
• Gâu lây mâu trâm tích mặt; Máy lăc (Kika-KS250, Labortechnike, Đức); Máy siêu âm (TranssonIC-700/H, Elma, Đức); Máy li tâm lạnh (Rotina 35R, Hettich, Đức) thiết bị cất quay chan khong (Buchi, Thụy Sỳ); thiêt bị phân tích sắc ký khí detector cộng kết điện tứ GC-ECD 17A (Shim adzu, N hật Bản)
2.2. L ắy m ẫ u
Mau trâm tích m ặt được lây băng gâu lây mâu Ekman. Sau khi lấy, mẫu được bọc bẳng giấy nhôm và đựng trong các túi nylon kín riêng biệt, được bào quàn lạnh trong quá trình vận chuyển vê phòng thí nghiệm, sau đó được làm khô băng tlìiêt bị đông khô. Mau khô được nghiền và rây nhỏ với kích thước hạt nhỏ hơn 0,1 mm. Sau đó, mẫu được bảo quản mẫu trong tủ lạnh sâu ở - 20 °c đên khi phân tích. 6 cột trâm tích mặt được lấy ở khu vực cửa sông Hồng vùng Ba Lạt, vị trí lấy mẫu cụ thể được trình bày trons hình 1.
M ầ u Tọa ìtộ K in h độ (E ) V ĩ độ (N ) P2 106° 34’2 ]” 20° I6 ’07” P3 106° 3 5 ’28” 2 0 °1 5’0 1” P5 I0 6 °3 5 ’27" 20° 14’55” P6 I0 6 °3 4 '5 2 ” 20° 15’28’’ P8 106° 3 4 ’ 3 8” 20 °1 6 ’ 17” PI0 I06°33’ I2 ” 20° 17 ’ 3 5 ■'
Hình 1. Sơ đô địa diêm lây mầu trảm tích
2.3. Quy t r ì n l i x ử lý và p h â n (íc h P A H ír o n g m ẫ u trầ m tích
10 g mẫu trầm tích đă nghiền nhỏ và đông khô được chiêt 2 lân, mỗi lân trong 60 mL dung môi n-hexan/axeton (1:1, v/v) có sự hỗ trợ của siêu âm, tiếp theo cột silicagen 8g được sử dụng môi n-hexan/axeton (1:1, v/v) có sự hỗ trợ của siêu âm, tiếp theo cột silicagen 8g được sử dụng đề loại bỏ các chất gây ảnh hưởng và bổ sung phoi đông đã hoạt hóa (2 lân) đê loại tôi đa các hợp chất chứa hm huỳnh thường có trong mẫu trầm tích khòi dịch chiêt. 75 mL dung môi n- hexan được dùng để rửa giãi phân đoạn A, tiếp theo đó 130 ml hồn hợp (n-hexane/ dichloromethane, 1:1) được dùng để rira giải phân đoạn B. Phần dung dịch cùa 2 phân đoạn tiêp tục được cô cất chân không, tráng rửa và cô Nitơ về thể tích 1 ml. Đê phân tích định tính và định ỉượng PAH, sử dụng 40 J.il phân đoạn A + 40 pl phân đoạn B và 20 |il nội chuẩn 1S thêm vào lọ đựng mẫu và phân tích trên thiết bị sắc kí khí khỏi phô GC/M S.