Từ nghiờn cứu tổng quan về phƣơng phỏp tổng hợp, phƣơng phỏp phõn tớch kết quả vật liệu, kết quả đặc trƣng nhạy khớ cựng với điều kiện trang thiết bị, dụng cụ, húa chất hiện cú chỳng tụi lựa chọn cỏch tổng hợp vật liệu nanocomposite PANi/TiO2 theo phƣơng phỏp húa học.
Hỡnh 2.4.Sơ đồ tổng hợp nanocomposite PANi/TiO2
Vật liệu nanocomposite PANi/TiO2 đƣợc tổng hợp bằng phƣơng phỏp hoỏ học theo sơ đồ Hỡnh 2.4 nhƣ sau:
Sol TiO2 đƣợc tạo thành bằng cỏch nhiệt thuỷ phõn dung dịch 40 mM TiCl4 ở 90 0
C. Khi đú dung dịch sol TiO2 cú pH đo đƣợc là 1,0 do HCl đƣợc tạo ra từ quỏ trỡnh nhiệt thủy phõn TiCl4.
Tiếp đến, ta lấy dung dịch sol TiO2 đƣợc tạo thành ở trờn theo tỷ lệ hợp phần đƣợc lựa chọn đem trộn đều với 30 ml dung dịch 0,1M ANi 1,0M HCl.
Tiếp theo lấy 30 ml dung dịch 0,1M APS 1,0M HCl cho vào buret và nhỏ giọt vào hỗn hợp chứa ANi và sol TiO2 vừa tạo ra trờn để thực hiện polyme hoỏ học in- situ (là quỏ
Dung dịch TiCl4 40 mM ANi 0,1M HCl 1M Sol TiO2 Nanocomposite PANi/TiO2 TiCl4 99,9 % Monome ANi
Hỗn hợp ANi 0,1M HCl 1M + sol TiO2
Nƣớc cất
Thủy nhiệt 900C Nƣớc cất, HCl
Trựng hợp ở 00C, rung siờu õm APS 0,1M HCl 1M
49
trỡnh polyme hoỏ ANi khi cú sol TiO2). Hỗn hợp tạo thành sau quỏ trỡnh này đƣợc lọc, rửa và ly tõm để thu đƣợc composite PANi/TiO2.
Quỏ trỡnh polyme hoỏ trờn đƣợc thực hiện ở nhiệt độ từ 0 5 0C trong thời gian 3 giờ liờn tục và sau cựng ta thờm ethanol để kết thỳc quỏ trỡnh trựng hợp, sản phẩm cuối cựng thu đƣợc là vật liệu nanocomposite PANi/TiO2.
Trong quy trỡnh tổng hợp này cú hai vật liệu TiO2 và PANi đƣợc tổng hợp để làm đối chứng. Thứ nhất là bột TiO2, đƣợc tạo thành bằng cỏch sấy khụ dung dịch chứa sol TiO2 ở nhiệt độ phũng. Thứ hai là PANi, đƣợc tổng hợp bằng phƣơng phỏp polyme hoỏ học bằng cỏch lấy 30 ml dung dịch 0,1M APS 1,0M HCl nhỏ giọt vào 30 ml dung dịch 0,1M ANi 1,0M HCl. Hỗn hợp tạo thành cú chứa PANi đƣợc lọc, rửa (bằng HCl 0,1M và nƣớc cất khử ion) và ly tõm.