Axit ascorbic đóng vai trò là chất trợ bảo vệ, ngăn chặn sự kết tụ và quá trình oxi hóa bề mặt hạt nano đồng. Để đánh giá ảnh hưởng của axit ascorbic tới quá trình tổng hợp hạt nano đồng, các thí nghiệm được tiến hành với tỉ lệ khối lượng axit ascorbic/Cu2+ = 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0, nhiêt độ cố định là 500C, tỷ lệ
khối lượng cố định Cu2+/PVP = 3%, nồng độ NaBH4 là 0,3M. Các thông số thực nghiệm được cho ở bảng sau:
Bảng 3.3. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
STT Axit ascorbic/Cu 2+ PVP 40.000 (g) CuCl2 0,2M ( l) Cu2+/PVP (%) NaBH4 (0,3M) ( l) Nhiệt độ (0C) ( l) 1 0,5 87 0,2 175 3 175 50 2 1,0 175 0,2 175 3 175 50 3 1,5 262 0,2 175 3 175 50 4 2,0 350 0,2 175 3 175 50 5 2,5 437 0,2 175 3 175 50 6 3,0 525 0,2 175 3 175 50
Hình 3.12. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Hình 3.13. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Dung dịch keo nano đồng thu được trên hình 3.12 được phân tích UV-Vis cho kết quả như trên hình 3.13. Kết quả cho thấy, khi tăng tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ thì vị trí các đỉnh hấp thu cực đại cũng dịch chuyển dần về phía bước sóng nhỏ hơn từ 582 571 nm với giá trị bước sóng lần lượt là 0,5 (582 nm); 1,0 (579 nm); 1,5 (572 nm); 2,0 (571 nm); 2,5 (572 nm) và 3,0 (571 nm). Kết quả cũng cho thấy không có sự thay đổi bước sóng các đỉnh hấp thu cực đại khi tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ thay đổi từ 1,5 3,0. Như vậy, tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ thích hợp nhất cho quá trình tổng hợp nano đồng là 1,5.
Hình 3.14. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 0,5
Hình 3.15. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 1,5
Hình 3.10, 3.14, 3.15 là ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ khác nhau. Kết quả cho thấy các hạt nano đồng tạo ra chủ yếu ở dạng hình cầu, có sự phân bố đều trong phạm vi
kích thước trung bình 25 4 nm (hình 3.14), 21 6 nm (hình 3.10) và 5 2 nm (hình 3.15) với tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ lần lượt là 0,5; 1,0 và 1,5.
Như vậy, axit ascorbic cũng đóng vai trò là chất phân tán và chất bảo vệ cho quá trình hình thành hạt nano đồng. Các phân tử axit ascorbic có thể hấp thu lên bề mặt hạt nano đồng, tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ càng tăng thì càng nhiều phân tử axit ascorbic hấp thu lên bề mặt và làm giảm hoạt tính bề mặt các hạt nano đồng hình thành do đó các hạt nano đồng tạo ra có kích thước nhỏ và đồng đều hơn.