Nhiệt độ cũng là một yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp nano đồng. Để đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ, quá trình thí nghiệm được khảo sát tại các giá trị nhiệt độ khác nhau từ 300C 800C, tỷ lệ khối lượng cố định Cu2+/PVP = 3%, axit ascorbic/Cu2+ = 1,0, nồng độ NaBH4 cố định là 0,3M theo bảng số liệu sau:
Bảng 3.2. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo nhiệt độ
STT Nhiệt độ (0C) PVP 40.000 (g) CuCl2 0,2M ( l) Cu2+/PVP (%) NaBH4 (0,3M) ( l) Axit ascorbic (0,2M) ( l) 1 30 0,2 175 3 175 175 2 40 0,2 175 3 175 175 3 50 0,2 175 3 175 175 4 60 0,2 175 3 175 175 5 70 0,2 175 3 175 175 6 80 0,2 175 3 175 175
Hình 3.7. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nhiệt độ
Dung dịch keo nano đồng thu được trên hình 3.7 được phân tích UV-Vis cho kết quả như trên hình 3.8. Kết quả cho thấy rằng, khi thay đổi nhiệt độ thì vị trí các đỉnh hấp thu cực đại có sự dịch chuyển với giá trị bước sóng theo quy luật của sự dịch chuyển xanh (blue shift) từ 30 50oC và dịch chuyển đỏ (red shift) từ 50 80oC với giá trị bước sóng lần lượt, 300C là 580 nm, 400C là 575 nm, 500C là 566 nm, 600C là 570 nm, 700C là 577 nm và 800C là 580 nm. Kết quả này cho phép dự đoán các hạt nano đồng tạo thành có sự thay đổi kích thước theo giá trị nhiệt độ khác nhau. Cụ thể, khi tăng nhiệt độ từ 30 50oC thì kích thước hạt nano đồng tạo ra giảm dần. Tuy nhiên, khi tăng tiếp nhiệt độ từ 50 80oC thì kích thước hạt nano đồng lại tăng lên. Theo kết quả này, nhiệt độ thích hợp nhất cho quá trình tổng hợp nano đồng là 50oC.
Hình 3.9, 3.10, 3.11 là ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano đồng được tổng hợp với nhiệt độ khác nhau. Hình 3.9 cho thấy, tại nhiệt độ 300C các hạt nano đồng tạo ra với độ phân bố rộng, với kích thước trung bình là 36 16 nm, ngoài hình cầu còn thấy dạng khác và có sự hấp thu các hạt nhỏ trên bề mặt hạt lớn hơn.
Hình 3.9. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 300C
Hình 3.10. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 500C
Hình 3.11. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 700C
Hình 3.10 ở nhiệt độ 500C các hạt nano đồng tạo ra chủ yếu ở dạng hình cầu, phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình 21 6 nm. Với mẫu tổng hợp ở 70oC (hình 3.11), các hạt nano đồng tạo ra cũng có độ phân bố đều, đa số ở dạng hình cầu, phân bố trong phạm vi kích thước trung bình 33 11 nm. Kết quả này phù hợp với kết quả phân tích UV- Vis trên hình 3.8.
Như vậy, nhiệt độ cũng là yếu tố ảnh hưởng mạnh tới kích thước và sự phân bố hạt nano đồng tạo thành. Khi tăng nhiệt độ (30 50oC), quá trình hình thành hạt nhân và phát triển mầm diễn ra nhanh hơn quá trình phát triển và tạo hạt, do đó các hạt nano đồng tạo thành có kích thước nhỏ và đồng đều hơn. Khi nhiệt độ tăng cao (> 50oC), làm phản ứng diễn ra nhanh và mãnh liệt. Trong thời gian ngắn lượng hạt nhân sinh ra nhiều, các chất bảo vệ không thể bao phủ bề mặt hạt nano hình thành trong thời gian ngắn, vì thế có sự kết tụ giữa các hạt nano đồng để hình thành các hạt có kích thước lớn hơn. Kết quả nghiên cứu này phù hợp với kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tới kích thước hạt nano của ZHANG Qiu-li và cộng sự [31].