- Phương pháp xác định giản đồ nhiễu xạ X-ray là một phương pháp không thể thiếu khi xác định các pha tinh thể nano. Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích các vật liệu có cấu trúc, nó cho phép xác định hằng số mạng và các đỉnh đặc trưng cho các cấu trúc đó. Đối với kim loại, phương pháp XRD cho phép xác định chính xác sự tồn tại của kim loại trong mẫu dựa trên các đỉnh thu được so sánh với các đỉnh chuẩn của nguyên tố đó [22].
- Phương pháp nhiễu xạ tia X dùng để nghiên cứu tính chất cấu trúc, xác định pha và kích thước hạt của vật liệu. Trong chất rắn khoảng cách giữa các phân tử, nguyên tử vào cỡ Ăngtrom (Å) nên khi phân tích cấu trúc cần phải dùng sóng điện từ có năng lượng cỡ 12,3.103 eV, năng lượng này ứng với năng lượng của tia X đặc trưng. Tia X là một dạng của sóng điện từ có bước sóng trải dài trong khoảng rộng từ 0,1 Å ÷ 100 Å. Đặc điểm của tia X là truyền thẳng, mắt thường không nhìn thấy được và không thể làm lệch tia X bằng thấu kính hoặc lăng kính như đối với ánh sáng [4].
- Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X:
Hình 2.3. Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X [4]
- Chùm tia X có bước sóng chiếu vào hai bề mặt cách nhau một khoảng cách d với góc tới . Khi đến chạm vào hai bề mặt trên, chùm tia tới sẽ bị chặn lại và sẽ xuất hiện chùm tia nhiễu xạ. Đây chính là hiện tượng nhiễu xạ. Góc giữa chùm tia tới và chùm tia nhiễu xạ là 2. Khi xảy ra cộng hưởng thì khoảng cách (A+B) phải bằng một số nguyên lần bước sóng nλ [4].
- Mặt khác, xét khoảng cách (A+B), với hai pháp tuyến vuông góc với chùm tia tới và chùm nhiễu xạ, ta có:
- Từ đó ta có phương trình:
- Nguyên tắc hoạt động của máy chụp nhiễu xạ tia X.
Hình 2.4. Nguyên tắc hoạt động của máy chụp nhiễu xạ tia X [4]
2 sin sin A B A B d d d 2 sin n d
Tia X được phát ra từ nguồn (1) (thường là đồng với bước sóng λ = 1,541 Å) đi qua liên tiếp những ống chuẩn trực song song còn được gọi là Sollers slit (2) để giảm sự phân kỳ quanh trục chùm tia và đi qua khe phân kỳ (3) để giảm sự phân kỳ biên của chùm tia [4].
Tiếp đến chùm tia X được chiếu vào mặt phẳng chứa mẫu (4) và bị nhiễu xạ bỡi những tinh thể có định hướng thích hợp trong mẫu (ở góc 2), hôi tụ thẳng hàng với khe tiếp nhận (5). Một bộ ống chuẩn trực khác (6) làm giảm sự phân kỳ của chùm tia nhiễu xạ [4].
Sau đó, chùm nhiễu xạ tiếp tục đi qua khe phân tán (7) trước khi đi đến đầu dò (8). Đầu dò có tác dụng chuyển các Xray photons thành các tín hiệu có thể tính toán trên máy vi tính [4].
Hình 2.5. Máy nhiễu xạ tia X
Phổ nhiễu xạ tia X được đo tại Phòng phân tích - Viện Khoa học vật liệu ứng dụng - TP. Hồ Chí Minh.