- Mẫu thử dùng để xác định độ hút nớc là 5 viên gạch nguyên đợc lấy theo các quy định hiện hành về lấy mẫu cho từng loại gạch
1. Các phơng pháp thử nghiệm hệ thống sơn lỏng
1.1. Xác định màu và hình dạng bên ngoài của vât liệu không pigment.
Màu của các vật liệu sơn không pigment (các sơn trong, sơn dầu, dung môi, chất rửa) ngời ta xác định theo thang chia định phân iốt bằng phơng pháp chọn lọc nồng độ dung dịch iốt tơng tự hay gần với mầu của mẫu thí nghiệm.
Hình dáng bên ngoài đợc xác định bằng mắt, màu của sản phẩm đợc quan sát qua ống thuỷ tinh xylanh đờng kính 25 ữ 30 mm có chứa sản phẩm có thể tích khoảng 10 ml ở 20 ± 50C. Mẫu thí nghiệm cần đồng nhất không có tạp chất cơ học hoà tan hoặc ẩm.
Đối với sơn thơng phẩm (có pigment) xác định theo ISO 3363 - 1997 hoặc TCVN
2102 - 1993.
1.2. Xác định độ nhớt điều kiện
Trong các tiêu chuẩn và các điều kiện kỹ thuật đều có chỉ tiêu độ nhớt của vật liệu sơn nhng khái niệm “độ nhớt” cần hiểu là độ nhớt điều kiện bởi tất cả đều quy định nhờ các nhớt kế BZ 1 và BZ 4 để xác định thời gian chảy của một thể tích sản phẩm lỏng nhất định ở 200C hay ở các nhiệt độ khác.
Độ nhớt của các vật liệu sơn nằm trong khoảng 20 ữ 150s đợc xác định theo nhớt kế BZ - 4 có đờng kính mao quản 4 mm và dung tích phễu là 100 ml. Việc xác định độ nhớt
của dầu, của sơn dầu bằng nhớt kế BZ - 4 đợc quy định theo TCVN 2092 - 1993 hay ISO
2431 - 1972.
Để xác định độ nhớt các sản phẩm sơn với độ nhớt theo BZ -4 lớn hơn 150s và nhỏ hơn 20s ngời ta sử dụng theo nhớt kế BZ - 1 có 2 đờng kính mao quản khác nhau 5,4 mm và 2,5 mm. Để xác định độ nhớt điều kiện các sản phẩm nồng độ đậm đặc sử dụng nhớt kế cầu.
1.3. Xác định hàm khô (các chất không bay hơi)
Phơng pháp căn cứ vào sự xuất hiện của chất cặn khô sau khi bay hơi dung môi khỏi vật liệu sơn thí nghiệm. Có 2 phơng pháp xác định hàm lợng chất hoà tan trong dầu trong, dầu trùng hợp vơí việc sử dụng đèn hồng ngoại trong thiết bị để xác định phầm trăm hàm l- ợng dung môi (chất hoà tan) trong bất kỳ vật liệu sơn nào. Hàm lợng chất khô đợc tính (x2, %) theo công thức :
x2 = 100 - x1.
ở đây x1 - Hàm lợng % chất hoà tan trong vật liệu sơn.
1.4. Xác định hàm lợng các chất rắn và các chất tạo màng trong các sơn
Các chất tạo màng là các cấu tử tạo thành màng sau khi khô sản phẩm. Các chất rắn là pigment (chất rắn tạo màu sắc) và chất độn - còn lại sau khi tách khỏi sản phẩm của các chất tạo màng và các chất dễ bay hơi (dung môi và ẩm).
Hàm lợng chất rắn đợc xác định bằng phơng pháp ly tâm.
Hàm lợng các chất tạo màng đợc xác định bằng phơng pháp tính toán sau khi xác định và thiết lập hàm lợng phần trăm % cặn khô trong sản phẩm (chất không bay hơi) và % hàm lợng các chất rắn.
Phơng pháp xác định hàm lợng chất rắn và chất tạo màng của sơn đợc đa ra theo
TCVN 2093 - 1993.
1.4.1. Phơng pháp xác định hàm lợng chất rắn trong sơn
Trong 2 ống thử ly tâm sơ bộ ban đầu với thể tích 25 ml cân khoảng 3 ± 0,01 g sơn thử nghiệm và cho 10 ữ 15 ml axeton hay các dung môi khác theo quy định trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm. Cho sản phẩm vào ống thuỷ tinh và khuấy đều bằng đũa thuỷ tinh đồng thời rửa sản phẩm còn dính trên đũa bằng dung môi hoà tan sao cho thể tích tổng không chiếm quá 3/4 thể tích ống nghiệm. Cả 2 ống nghiệm đã có sản phẩm thử nghiệm đợc đa vào ống vỏ của thiết bị ly tâm và cho thiết bị quay với số vòng 3000 vòng/ phút và lớn hơn ; ly tâm đến khi phân chia hỗn hợp và xuất hiện lớp cặn kết tủa sau đó gạn dung dịch đi và thêm vào ống ly khoảng 10 ữ 15 ml dung môi hoà tan và ly tâm lại đến sự phân chia hỗn hợp hoàn toàn.
Quá trình ly tâm đợc lặp lại qua kiểm tra dung dịch trong của dung môi đến khi soi chất lỏng từ ống ly tâm bằng đũa thuỷ tinh không còn vết của dầu. Sau đó ống nghiệm có cặn khô đợc sấy ở 100 ữ1050C trong tủ sấy đến hàm lợng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Hàm lợng chất rắn (x,%) đợc tính theo công thức : ( ) x 100% = 1 2 m m m m x − − ở đây :
m2 - là khối lợng ống nghiệm có chất rắn
m1 - là khối lợng ống nghiệm có sản phảm thí nghiệm trớc khi ly tâm
m - là khối lợng ống nghiệm sạch.
Kết quả lấy giá trị trung bình của 2 lần xác định. Cho phép sai số giữa 2 lần xác định không lớn hơn 1%.
1.4.2. Xác định hàm lợng chất tạo màng trong sơn
Hàm lợng chất tạo màng đợc xác định bằng phơng pháp định lợng. Hàm lợng chất hoà tan (dung môi) trong sơn đợc xác định sơ bộ bằng đun nóng bằng đèn hồng ngoại trong thiết bị chuyên dùng và hàm lợng chất rắn xác định bằng phơng pháp ly tâm. Hàm lợng chất tạo màng (x%) đợc tính theo một rong những công thức sau :
x = 100 (x1 + x2)
ở đây :
x1 - lợng kết tủa khô trong sơn nhận đợc sau khi bay hơi dung môi, %
x2 - Lợng chất rắn trong sơn, %
1.5. Xác định độ mịn của sơn, men và sơn nền
Để kiểm tra chất lợng mịn của vật liệu, các chất pigment trớc đây ngời ta sử dụng phơng pháp xác định mức độ đợc tán nhỏ bằng vi kế (thớc đo, panme). Năm 1957, đã đa ra phơng pháp Clina hoàn thiện hơn. Cụ thể phơng pháp xác định độ mịn của màng sơn bằng vi kế, panme : theo TCVN 2091 - 1993 hoặc ISO 1524 - 1983.
1.6. Xác định thời gian khô
Sự khô là quá trình chuyển vật liệu sơn lỏng thành màng đợc chia thành 2 bậc : khô “khỏi bụi” tức là thời điểm tạo màng dày trên bề mặt và khô “hoàn toàn” tức là thời điểm tạo thành màng theo tất cả chiều dày của vật liệu mang trên nền phim.
Để xác định thời gian khô của tất cả các vật liệu sơn ở nhiệt độ bình thờng 20 ± 20C (khô lạnh) và ở nhiệt độ cao hơn (khô nóng) ngời ta tiếp nhận phơng pháp đặt lên lớp sơn phủ một lớp bông và đặt lên đó một tải trọng.
Cụ thể đợc đa ra ở TCVN 2096 - 1993 hoặc ISO 1917- 1990.
1.7. Xác định độ phủ của men và sơn theo TCVN 2095 - 1993 1.8. Xác định chỉ số axit của các vật liệu sơn
Dới đây đa ra phơng pháp xác định chỉ số axit của vật liệu sơn : sơn dầu, sơn nền, sơn nitro và men nitro.
1.8.1. Xác định chỉ số axit của sơn dầu :
Cân khoảng 2 ± 0,0002 g sơn thử nghiệm, hoà tan vào một bình thể tích 250 ml với 30 ml hỗn hợp rợu toluen (1 : 1) và chuẩn dung dịch đó bằng dung dịch kiềm nồng độ 0,1 N có chỉ thị màu phenolftalein đến khi xuất hiện màu màu tím đỏ. Chỉ số axit của sơn thử nghiệm x (mg, KOH) đợc tính theo công thức :
1000. . = m VT x
V - Thể tích dung dịch rợu KOH 0,1 N để chuẩn , ml
T - Độ chuẩn của dung dịch rợu KOH 0,1 N, g/ml 1.8.2. Xác định chỉ số axit của sơn nền :
Cân sơn khoảng 3 ± 0,0002 g, chuyển sang bình thể tích 100ml, rót vào 50 ml hỗn hợp rợu touen (1 : 4), khuấy trộn cẩn thận và để lắng sau 12 h, lọc dung dịch. Sau khi lọc, chuẩn 10 ml dung dịch bằng bình chuẩn 250 ml và chuẩn chúng trong sự có mặt phenolftalein bằng dung dịch rợu kiềm 0,1 N.
Chỉ số axit đợc tính với sơn nền nh sau :
mVT VT x 10 1000 . 50 . = ở đây
V - Thể tích dung dịch rợu kiềm 0,05 N để chuẩn độ, ml
N - Độ chuẩn của dung dịch rợu kiềm 0,05 N
m - Trọng lợng của sơn nền (g)
1.8.3. Xác định chỉ số axit của sơn nitro và men nitro
Cân khoảng 25 ± 0,0002 g sơn thử nghiệm vào bình và rót khoảng 100 ± 1g toluen và sau đó chuẩn dung dịch đã pha loãng để khoảng 2 h. Lấy 10 ml dung dịch lớp toluen và cho vào bình chuẩn 250 ml và chuẩn bằng dung dịch rợu kiềm 0,05 N trong sự có mặt của phenolftalein.
Chỉ số axit của sơn nitro và sơn men (x, mg KOH) đợc tính theo công thức
ρ25.10. 25.10. 100 . 1000 . =VT x ở đây
V - Thể tích dung dịch rợu kiềm 0,05 N để chuẩn độ, ml
T - Độ chuẩn của dung dịch rợu kiềm 0,05 N ρ - Tỷ trọng của toluen g/cm3.