2
1.6.2.Nguyên lý và ứng dụng của phổ nhiễu xạ ti aX (XRD)
1.6.1. Nguyên lý và ứng dụng của phổ UV-Vis.
Phổ UV –Vis là loại phổ electron, ứng với mỗi elctron chuyển mức năng lƣợng ta thu đƣợc một vân phổ rộng. Phƣơng pháp đo phổ UV –Vis (phƣơng pháp trắc quang) là một phƣơng pháp định lƣợng xác định nồng độ của các chất thong qua độ hấp thu của dung dịch. Cho chùm ánh sáng có độ dài sóng xác định có thể thấy đƣợc (Vis) hay không thấy đƣợc (UV -IR) đi qua vật thể hấp thu (thƣờng ở dạng dung dịch). Dựa vào lƣợng ánh sáng đã bị hấp thu bởi dung dịch mà suy ra nồng độ (hàm lƣợng) của dung dịch đó.
1.12 -Vis
I0 = IA + Ir + I (11) :
I0 : Cƣờng độ ban đầu của nguồn sáng.
I : Cƣờng độ ánh sáng sau khi đi qua dung dịch. IA: Cƣờng độ ánh sáng bị hấp thu bởi dung dịch.
Ir: Cƣờng độ ánh sáng phản xạ bởi thành cuvet và dung dịch, giá trị này đƣợc loại bỏ bằng cách lặp lại 2 lần đo.
C: Nồng độ mol chất ban đầu.
l: Chiều dày lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua.
1.6.2. Nguyên lý và ứng dụng của phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Nhiễu xạ tia X là hiện tƣợng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ [2]. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thƣờng viết gọn là nhiễu xạ tia X)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn 26 đƣợc sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tƣơng tác giữa tia X với nguyên tử và sự tƣơng tác giữa điện tử và nguyên tử. ]
Xét một chùm tia X có bƣớc sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dƣới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống nhƣ các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tƣợng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phƣơng
phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là: ΔL = 2d.sin θ (12)
Nhƣ vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: ΔL = 2d.sin θ= .λ (13)
Ở đây, là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,...
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tƣợng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
Hình 1.13: Mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt phẳng tinh thể chất rắn
Hiện tƣợng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn, tính tuần hoàn dẫn đến việc các mặt tinh thể đóng vai trò nhƣ một cách tử nhiễu xạ.
Cƣờng độ chùm tia nhiễu xạ đƣợc cho bởi công thức: Ig=│ψg│2
α │Fg│2
(14)
Với ψg là hàm sóng của chùm nhiễu xạ, còn Fg là thừa số cấu trúc (hay còn gọi là xác suất phản xạ tia X).
Phổ nhiễu xạ tia X là sự phụ thuộc của cƣờng độ nhiễu xạ vào góc nhiễu xạ (thƣờng dùng là 2 lần góc nhiễu xạ).
Hiện nay có 3 phƣơng pháp nhiễu xạ tia X thƣờng dƣợc sử dụng, đó là phƣơng pháp nhiễu xạ đơn tinh thể (gồm hai phƣơng pháp: phƣơng pháp đơn tinh
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn 27 thể quay va phƣơng pháp Laue) và phƣơng pháp nhiễu xạ bột hay phƣơng pháp Debye. Do tính chất nghiên cứu và mục tiêu của đề tài đặt ra chúng tôi sử dụng phƣơng pháp nhiễu xa bột.
Trong phƣơng pháp nhiễu nhiễu xạ bột, mẫu đƣợc tạo thành bột với mục đích có nhiều tinh thể có tính định hƣớng ngẫu nhiên để chắc chắn rằng có một số lớn hạt có định hƣớng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg.
Hình 1.14: Sơ đồ mô tả hoạt động nhiễu xạ kế bột
Nhiễu xạ bột là phƣơng pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phƣơng pháp đƣợc sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Ngƣời ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đƣờng tròn đồng tâm, ghi lại cƣờng độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cƣờng độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, ngƣời ta chiếu tia X tới dƣới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tƣơng tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu).
Phƣơng pháp XRD cho phép xác định thành phần pha của sản phẩm và (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
kích thƣớc hạt trung bì -
.