2
1.5.2. Phƣơng pháp
Phƣơng pháp thủy nhiệt đã đƣợc biết đến từ lâu và ngày nay nó vẫn chiếm một vị trí rất quan trọng trong nhiều ngành khoa học và công nghệ mới, đặc biệt là trong công nghệ sản xuất các vật liệu kích thƣớc nano mét.
Thủy nhiệt là những phản ứng hóa học hỗn tạp xảy ra với sự có mặt của một dung môi thích hợp (thƣờng là nƣớc) ở trên nhiệt độ phòng, áp suất cao (trên 1atm) trong một hệ thống kín [7].
Tổng hợp bằng phƣơng pháp thủy nhiệt thƣờng đƣợc chúng ta kiểm soát trong bình thép tạo áp suất, thiết bị này đƣợc gọi là autoclave, nó có thể gồm lớp Teflon chịu nhiệt độ cao và chịu đƣợc điều kiện môi trƣờng axit và kiềm mạnh,có thể điều chỉnh nhiệt độ cùng hoặc không cùng với áp suất và phản ứng xảy ra trong dung dịch nƣớc. Nhiệt độ có thể đƣợc đƣa lên cao hơn nhiệt độ sôi của nƣớc, trong phạm vi áp suất hơi bão hòa. Nhiệt độ và lƣợng dung dịch hỗn hợp đƣa vào autoclave sẽ tác động trực tiếp đến áp suất xảy ra trong quá trình thủy nhiệt. Phƣơng pháp này đã đƣợc sử dụng rộng rãi để tổng hợp các sản phẩm trong công nghiệp gốm sứ với các hạt mịn kích thƣớc nhỏ.
Trong phƣơng pháp thủy nhiệt, nƣớc thực hiện hai chức năng:
+ Môi trƣờng truyền áp suất, vì nó có thể ở trạng thái lỏng hoặc hơi, tồn tại chủ yếu ở dạng phân tử H2O phân cực.
+ Làm dung môi hòa tan một phần chất phản ứng dƣới áp suất cao, do đó phản ứng đƣợc thực hiện trong pha lỏng hay có sự tham gia của một phần pha lỏng hoặc pha hơi.
Thiết bị sử dụng trong phƣơng pháp này thƣờng là bình phản ứng chịu áp suất (autoclave).Vì quá trình thủy nhiệt đƣợc thực hiện trong buồng kín nên liên quan chặt chẽ tới mối quan hệ giữa nhiệt độ và áp suất.
Duc Nguyen [7 2
: 5,1ml Tetra butylorthotitanat 17ml HAc
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn 24 1600
800C trong 5000C trong 4h.
[17] 2 , N nhƣ sau
(NO3)3 17 ml Tetra butylorthotitanat 4
180o . Sau k
đêm.