2
1.5.1.Phƣơng pháp sol – gel
Phƣơng pháp sol-gel là phƣơng pháp hữu hiệu hiện nay để chế tạo các loại vật liệu kích thƣớc nm dạng bột hoặc màng mỏng với cấu trúc, thành phần nhƣ ý muốn. Ƣu điểm của phƣơng pháp này là dễ điều khiển kích thƣớc hạt và đồng đều, đặc biệt là giá thành hạ [16], [19].
Quy trình chung của phƣơng pháp sol - gel thực hiện theo sơ đồ sau:
Sol là một hệ keo chứa các hạt có kích thƣớc 1-1000 nm trong môi trƣờng phân tán rất đồng đều về mặt hóa học. Gel là hệ bán cứng chứa dung môi trong mạng lƣới sau khi gel hóa tức là ngƣng tụ sol đến khi độ nhớt của hệ tăng lên đột ngột. Alex [4] , 2 nhƣ sau: 1: 10ml Ti(OC3H7)4 -2-ol (C3H8 . (NH3)2Cl2 3 25%. 800 5000C. Jianchun Ba [11] 2 nhƣ sau:
Sol gel Xerogel
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn 22 1: 4ml axit axetic, 4ml Ti(OC4H9)4
.
(NO3)2, (NH2)2 .
800 5000C.
Các tác giả [9] đã điều chế bột N-TiO2 bằng phƣơng pháp sol-gel, với nguồn nitơ nguyên tố từ (NH4)2CO3. Hòa tan 17ml tetra-n-butyl titan vào 40 ml etanol nguyên chất, nhỏ từng giọt dung dịch này vào 55 ml hỗn hợp chứa 40 ml etanol nguyên chất, 10 ml axit axetic băng, và 5 ml nƣớc cất 2 lần, kèm theo khuấy mạnh, thu đƣợc keo trong suốt. Lấy các thể tích khác nhau của (NH4)2CO3 1M (tỉ lệ N/Ti là 4, 8, 12, 20, 24, 28 và 32% mol) cho vào keo trong suốt kèm theo khuấy mạnh trong 1h, sau đó làm già 2 ngày thu đƣợc gel khô, nghiền gel khô thành bột. Nung bột ở 450o
C và 500oC trong 3h, sau đó nghiền trong cối mã não thu đƣợc bột mịn TiO2 biến tính nitơ.
[13 2 , N nhƣ sau :
0,32 g Fe(NO3)3 60 ml etanol khan
, 120o 400oC trong 2h. . [15 ,Cu-TiO2 : : 20 ml etanol khan, 3ml H2O, Mg2+ (0,07793 g – 03173g), Cu2+( 0,0281 - 0,1123g. 1,5 ml HNO3 . 100o C trong 24 . Nung 400o C .
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn 23