Các mẫu tổng hợp ở phần ‘2.1.2’ và CuxMCM-41 (x: 10; 15; 20 0/000) đ-ợc phân tích trên máy VNU - SIMENS - 5005, với ống phát tia X bằng đồng, với b-ớc sóng Cu K = 1,5406 Ao, tốc độ quét 0,002 0/s, 250C tại Bộ môn Vật lý chất rắn – Khoa Vật lý, Tr-ờng ĐHKHTN- ĐHQGHN.
2.4.2. Ph-ơng pháp FT-IR
2.42.1. Nguyên lý
Ph-ơng pháp phổ hồng ngoại (IR) dựa trên sự t-ơng tác của các photon trong vùng hồng ngoại (400 4000cm-1) với phân tử chất nghiên cứu. Chùm photon với b-ớc sóng nhất định (Ephoton = h) bị hấp thụ bởi các nhóm cấu trúc có b-ớc nhảy năng l-ợng (E) dao động, quay t-ơng ứng.
h = E = E* - E
Trong đó: E, E* : Năng l-ợng ở trạng thái cơ bản, kích thích
E : Hiệu năng l-ợng
h, : Hằng số Planck, tần số dao động
Năng l-ợng (số sóng) của photon hấp thụ đặc tr-ng cho nhóm cấu trúc trong phân tử, do đó khi quét một giải bức xạ thuộc vùng hồng ngoại vào chất nghiên cứu, ta sẽ thu đ-ợc phổ IR có những đỉnh hấp thụ đặc tr-ng cho cấu
trúc của phân tử. Do vậy, phổ hồng ngoại cũng một ph-ơng pháp đặc biệt hữu hiệu dùng để nghiên cứu cấu trúc các chất hữu cơ và nhiều loại vật liệu khác.
Hình 2.3: Phổ IR của CuAxetat và [Cu(CH3COO)2]MCM-41
Ví dụ trên (Hình 2.3) [30], dựa vào phổ IR của dung dịch n-ớc đồng axetat và phức đồng axetat mang trên MCM-41 ta có thể khẳng định: phức [Cu(CH3COO)2] bị giữ bên trong thành mao quản của MCM-41.
2.4.2.2. Thực nghiệm
Phổ IR đ-ợc ghi trên máy FT-IR –MAGNA –760 (Nicolet - Mỹ) tại Trung tâm Hoá Dầu - Tr-ờng ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội. Mẫu đ-ợc đo bằng kĩ thuật chụp phản xạ khuếch tán, bột mẫu phân tích đ-ợc trộn với chất nền KBr với tỉ lệ 2-5% khối l-ợng, đo trong vùng 400- 4000 cm-1. Phổ IR đ-ợc thực hiện với các mẫu MCM-41(tn), MCM-41(n), CuxMCM-41 và Cu20MCM-41(ts).
2.4.3. ph-ơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
2.4.3.1. Nguyên lý
Nguyên tắc cơ bản của ph-ơng pháp SEM là sử dụng tia điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu. ảnh này khi đến màn ảnh quang có thể đạt độ phóng đại yêu cầu. Chùm tia điện tử đ-ợc tạo ra từ catot qua hai tụ quay sẽ đ-ợc hội tụ và quét lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp. Điện tử phát xạ này đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng. Chúng đ-ợc khuếch đại, đ-a vào mạng l-ới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng, tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp và năng l-ợng của chúng phát ra từ mẫu nghiên cứu và phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Ph-ơng pháp SEM cho phép xác định đ-ợc kích th-ớc trung bình, hình dạng tinh thể và thành phần hoá học của vật liệu.
2.4.3.2. Thực nghiệm
Mẫu đ-ợc chụp ảnh qua kính hiển vi điện tử quét trên máy SEM-JEOL- JSM 5410LV (Nhật) tại Khoa Vật lý, Tr-ờng ĐHKHTN-ĐHQGHN. SEM đ-ợc thực hiện với mẫu MCM-41(n)PP.
2.4.4. Ph-ơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
2.4.4.1. Nguyên lý
Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý ph-ơng pháp TEM
Ph-ơng pháp dựa trên việc sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu. Chùm tia được tạo ra từ catot qua hai “tụ quang”, điện tử được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử truyền qua. Các điện tử truyền qua này đ-ợc đi qua điện thế gia tốc rồi vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng, tín hiệu đ-ợc khuếch đại, đ-a vào mạng l-ới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm t-ơng ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào l-ợng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu. Ph-ơng pháp TEM đ-ợc sử dụng trong việc đặc tr-ng bề mặt và cấu trúc vật liệu.