: giá trị trung bình
3.2. Vật liệu xúc tác CuAxetat/MCM-
3.2.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X
Kết quả nhiễu xạ tia X của các mẫu CuxMCM-41 (x = 10; 15; 20 0/000) và MCM-41 đ-ợc trình bày trên Hình 3.7.
Hình 3.7: Phổ nhiếu xạ X-ray của CuxMCM-41
So sánh phổ X-ray của các mẫu CuxMCM-41 (x: 10; 15; 20) và MCM-41 ta thấy, cấu trúc của vật liệu Mesopore không bị thay đổi trong quá trình tẩm [Cu(CH3COO)2] lên Si-MCM-41. Ngoài ra, các pick nhiễu xạ trên các mẫu CuxMCM-41 chuyển dịch một chút về phía góc lớn so với mẫu Si-MCM-41, điều này chứng tỏ thành mao quản Mesopore bị hẹp lại sau quá trình tẩm, nghĩa là đồng axetat nằm bên trong thành mao quản của vật liệu.
3.2.2. Kết quả hình ảnh TEM của Cu20MCM-41
ảnh TEM của Cu20MCM-41 đ-ợc trình bày trên Hình 3.8:
Hình 3.8: Hình ảnh TEM của Cu20MCM-41
ảnh TEM của Cu20MCM-41 không phát hiện thấy các cluster chất rắn trên bề mặt ngoài của vật liệu Si-MCM-41. Điều này chứng tỏ không có hiện
tượng ‘bịt lỗ’ trong quá trình tẩm [Cu(CH3COO)2] lên vật liệu Mesopore, nghĩa là toàn bộ đồng axetat đi vào bên trong mao quản.
3.2.3. Kết quả phân tích nguyên tố AAS
Kết quả phân tích nguyên tố AAS đ-ợc trình bày trong Bảng 3.3:
Bảng 3.3: Hàm l-ợng Cu trong xúc tác CuxMCM-41 stt Ký hiệu mẫu Hàm l-ợng Cu mong muốn (%) Hàm l-ợng Cu thực (%) 1 Cu10MCM-41 0.10 0.097 2 Cu15MCM-41 0.15 0.160 3 Cu20MCM-41 0.20 0.202
Kết quả phân tích nguyên tố cho thấy hàm l-ợng đồng trong sản phẩm t-ơng tự nh- hàm l-ợng đồng mong muốn. Chứng tỏ rằng toàn bộ l-ợng đồng đã chuyển hoàn toàn vào vật liệu mang Mesopore. Kết hợp với kết quả phân tích TEM ở trên, ta có thể khẳng định đồng axetat đã chuyển hoàn toàn vào bên trong mao quản của MCM-41.
3.2.4. Kêt quả phân tích hồng ngoại
Hình 3.9: Phổ IR của các mẫu CuxMCM-41
Phổ IR của đồng axetat có ba pick đáng chú ý tại 2960cm-1 t-ơng ứng với dao động đối xứng và bất đối xứng của nhóm CH3; 1630cm-1 t-ơng ứng
với dao động của nhóm cacboxyl liên kết với kim loại (Cu) và 1420cm-1 ứng với các cation Cu2+ bị hoà tan một phần trong môi tr-ờng ẩm.
Phổ IR của MCM-41 cho ta hình ảnh t-ơng tự phổ chuẩn. Có một vùng hấp thụ rộng ở 3500cm-1 là dao động của nhóm phân tử n-ớc hấp phụ và của nhóm Silanol trên bề mặt.
So sánh phổ IR của các mẫu CuxMCM-41 (x: 10; 15; 20 0/000) với mẫu MCM-41 cho thấy cấu trúc cơ bản của chúng giống nhau. Điều này một lần nữa khẳng định cấu trúc của MCM-41 không bị thay đổi trong quá trình mang đồng axetat. Trên các mẫu này vẫn tồn tại các pick ở 1630cm-1 và 2960cm-1 đặc tr-ng của [Cu(CH3COO)2], điều này chứng tỏ cấu trúc của đồng axetat bị giữ trong mao quản MCM-41 không bị thay đổi.
Nh- vậy, chúng tôi đã tẩm thành công đồng axetat vào bên trong mao quản MCM-41 với hàm l-ợng mong muốn, đồng thời duy trì đ-ợc cấu trúc ban đầu của nó.