liệu xúc tác
2.4.1. Ph-ơng pháp nhiễu xạ tia X (X-ray)
2.4.1.1. Nguyên lý
Hình 2.2: Sơ đồ nguyên lý ph-ơng pháp X-ray
a): Sơ đồ nguyên lý; b): SMAX-ray đối với MCM-41
Theo lý thuyết cấu tạo, tinh thể là sự sắp xếp đều đặn một đơn vị cấu trúc trong không gian, đặc tr-ng bởi những họ mặt song song. Mặt là một tập hợp các nguyên tử hay ion cấu tạo lên tinh thể. Mỗi một họ mặt song song này đ-ợc ký hiệu bởi một bộ số nguyên d-ơng đơn giản (hkl). Khi chiếu một chùm tia photon năng l-ợng cao (tia X) vào tinh thể, nó đi sâu vào bên trong tinh thể và bị phản xạ trở lại khi gặp phải các ion hay nguyên tử. Hiện t-ợng nhiễu xạ xảy ra đối với họ mặt (hkl) khi thoả mãn ph-ơng trình Bragg:
= 2dsin = n
Trong đó: : Hiệu quang trình giữa tia tới và tia phản xạ trên hai mặt phẳng mạng l-ới song song liền kề.
: Góc giữa chùm tia tới và mặt phẳng phản xạ (hkl) dhkl : Khoảng cách giữa hai mặt song song liền kề n : Bậc phản xạ
: B-ớc sóng của tia X
Đây là ph-ơng trình cơ bản dùng để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể. Các giá trị dhkl đ-ợc xác định dựa vào góc nhiễu xạ t-ơng ứng. Đồng thời, từ các giá trị dhkl này ta có thể tính đ-ợc các giá trị hằng số mạng
(a, b, c, , , ). Mặt khác, giá trị c-ờng độ I/I0 đánh giá mức độ tinh thể của mẫu nghiên cứu. X-ray là ph-ơng pháp vật lý phổ biến dùng để nghiên cứu cấu trúc của vật liệu.
Với các vật liệu mao quản trung bình (Hình 2.2 b và Hình 1.11), ph-ơng pháp nhiễu xạ tia X cũng đ-ợc sử dụng rộng rãi để xác định hằng số mạng a, kết hợp với kích th-ớc mao quản BJH ta có thể tính đ-ợc độ dầy thành mao quản. Do các vật liệu M41S có thành mao quản vô định hình nên độ tinh thể đối với họ vật liệu này đ-ợc hiểu là có mức độ sắp xếp trật tự xa, không có độ sắp xếp trật tự gần (độ trật tự mao quản) [55]. Với họ vật liệu này, hiện t-ợng nhiễu xạ chỉ xảy ra ở vùng góc hẹp (0100) (Hình 1.11). MCM-41 tổng hợp sử dụng chất tạo cấu trúc CTAB, có 3 pick đặc tr-ng ứng với các mặt (100), (110) và (200) ở các góc phản xạ 2 ở vùng gần 20 và gần 40.