2.3.1. hoá chất, thiết bị
Phenol tinh thể C6H5OH (Trung Quốc, >99,9%).
Hydropeoxit H2O2 (30% khối l-ợng).
Dụng cụ thuỷ tinh, bình điều nhiệt, máy ly tâm.
2.3.2. Thực nghiệm
Xúc tác thu được từ ‘2.2’ được thử hoạt tính với phản ứng oxi hoá phenol bằng H2O2 ở điều kiệm êm dịu (700C, áp suất th-ờng) với thời gian phản ứng là 90 phút, trong thiết bị phản ứng đ-ợc mô tả trên Hình 2.1.
Cho 20 ml dung dịch phenol (0.06 M) vào bình ba cổ (150 ml) đ-ợc đặt trong một bể điều nhiệt có khuấy từ. Chuyển 55 mg xúc tác vào bình phản ứng. Khi xúc tác phân tán đồng đều trong chất lỏng và hỗn hợp phản ứng đạt đ-ợc nhiệt độ ổn định 700C, rót 0.456 ml dung dịch H2O2 (30%) vào bình phản ứng và bắt đầu tính giờ. Sau 90 phút phản ứng, chuyển toàn bộ hỗn hợp phản ứng vào ống ly tâm. Ly tâm với tốc độ 50.000 (vòng/phút) trong 10 phút để tách hoàn toàn chất rắn xuống đáy của ống ly tâm. Lấy mẫu chất lỏng ở phía trên của ống ly tâm. Phần còn lại đ-ợc lọc, rửa (với axeton), sấy (800C trong 4h) để thu hồi lại xúc tác.
Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị phản ứng hydroxi hoá phenol
Quá tình tái sinh xúc tác đ-ợc thực hiện nh- sau: Ngâm chất rắn thu đ-ợc từ quá trình ly tâm ở trên với hỗn hợp dung môi (50% axeton + 40%etanol + 10%xilen) trong 12 giờ, sau đó lọc, rửa, làm khô để thu hồi xúc tác.
Mẫu xúc tác tái sinh cũng đ-ợc thử hoạt tính theo quy trình ở trên. Tiến hành thực nghiệm với mẫu trắng, và Si-MCM-41. Các kết quả đ-ợc trình bày trong Bảng 2.2:
Bảng 2.2: Kết quả thử hoạt tính của xúc tác Cu-MCM-41 với phản ứng oxi hoá phenol bằng H2O2
Stt Mẫu xúc tác Phenol (ml) H2O2 (ml) Thời gian phản ứng (phút) Ký hiệu sản phẩm lỏng Ký hiệu Khối l-ợng (mg) 1 MCM-41 55 20 0.456 90 MCM-41 2 - - 20 0.456 90 Mtrang 3 Cu10MCM-41 55 20 0.456 90 Cu10MCM-41 4 Cu15MCM-41 55 20 0.456 90 Cu15MCM-41 5 Cu20MCM-41 55 20 - 90 Cu20MCM-41* 6 Cu20MCM-41 55 20 0.456 90 Cu20MCM-41 7 Cu20MCM- 41(ts) 55 20 0.456 90 Mts *: Không sử dụng H2O2