Phân tích theo SMEWW 4500 NO3 -
.E:2005
Nitrat là sản phẩm của giai đoạn oxy hóa cao nhất trong chu trình nito, cũng là giai đoạn trong chu trình oxy hóa sinh học.
2.3.6.1 Nguyên tắc
Hầu hết lượng NO3- bị khử thành NO2- khi đi qua các hạt Cd đã được sử lí với CuSO4, sau đó NO2
-
sẽ phản ứng với hỗn hợp thuốc thử để tạo thành phức diazo màu hồng và tiến hành đo độ hấp thu ở bước sóng 540-543nm.
2.3.6.2 Các yếu tố ảnh hưởng
- Các chất huyền phù lơ lửng khi đi qua cột cadimi làm giảm tốc độ chảy của mẫu. Loại bỏảnh hưởng bằng cách lọc những huyền phù lơ lửng trong mẫu sau
khi phá trước khi cho qua cột khử.
- Hàm lượng các kim loại lớn hơn 2mg/l làm giảm khả năng khử của cột. Loại trừ ảnh hưởng bằng cách thêm một lượng EDTA vào mẫu để các kim loại tạo phức bền với EDTA.
- Dầu mỡ sẽ bao phủ bề mặt cadimin, làm giảm khả năng khử nitrat về
nitrit loại trừ bằng cách chiết mẫu với dung môi hữu cơ.
- Clo dư có thể oxy hóa cadimin. Loại trừ bằng cách thêm 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N cho 500 ml mẫu chứa 1mg/l Clo dư.
2.3.6.3 Thiết bị dụng cụ
- Máy quang phổ so màu UV- Vis. - Bình định mức các loại.
- Giấy lọc băng xanh
- Cột khử Cd.
2.3.6.4 Chuẩn bị hóa chất
Dung dịch thuốc thử màu
- Cho 100ml dung dịch axit H3PO4 vào 800ml nước cất và thêm tiếp vào 10g Sulfanilamid, khuấy tan hoàn toàn, thêm tiếp 1g N-(1-napthyl)-etylendiamin dihydroclorua, trộn đều hỗn hợp, định mức 1000ml bằng nước cất.
- Dung dịch có thể sử dụng trong vòng một tháng được bảo quản lạnh bằng chai nâu.
Dung dịch đệm NH4Cl-EDTA:
- Hòa tan 13g NH4Cl và 1.7g EDTA vào 900ml nước, chỉnh đến pH= 8.5 bằng NH4OH và định mức thành 1000ml bằng nước cất.
Dung dịch đệm NH4Cl-EDTA pha loãng:
- Pha loãng 300ml dung dịch NH4Cl-EDTA thành 500ml bằng nước cất. Dung dịch CuSO4 2%:
- Hòa tan 20g CuSO4.5H2O và định mức thành 1000ml bằng nước cất. Axit HCl 6N:
Pha loãng 500ml axit HCl đậm đặc(12N) và định mức thành 1000ml bằng
nước cất. Dung dịch chuẩn gốc NO3 - 1000ppm (~225.8mg N-NO3 - /L) Dung dịch chuẩn 1.13mg N-NO3
-
Hút 0,5ml dung dịch chuẩn gốc NO3 -
và định mức thành 100ml bằng
nước cất.
Dung dịch chuẩn gốc NO2- 1000mg/l (~304.35mgN-NO2-/L)
Dung dịch chuẩn NO2- 1.13mg N-NO2-/L Hút 3,1ml dung dịch chuẩn NO2 - và định mức thành 50ml bằng nước cất. Chuẩn bị hạt Cadimi: - Cân 25g Cd kim loại - Rửa bằng 50ml HCl 6N, tráng 3 lần bằng nước cất.
- Thêm vào 100ml CuSO4 2%, khuấy đều các hạt khoảng 5 phút cho đến khi màu xanh nhạt đi, gạn bỏ dung dịch. Lặp lại bước này cho đến khi xuất hiện kết tủa nâu.
2.3.6.5 Tiến hành phân tích
Chuẩn bị cột khử
- Cho một ít bông thủy tinh vào đáy cột sau đó cho nước cất vào đầy cột. - Cho từ từ Cadimi tinh thể đã được làm sạch ở giai đoạn chuẩn bị hạt Cadimi vào cột khử chiều cao khoảng 18.5cm. Luôn để Cd ngập trong nước để
tránh bị oxy hóa.
- Rửa cột với 200ml dung dịch đệm NH4Cl-EDTA pha loãng.
- Hoạt hóa cột với 100ml hỗn hợp gồm 25ml dung dịch chuẩn 1mgN-NO3- /L và 75 ml dung dịch NH4Cl-EDTA, tốc độ chảy 7-10ml/phút.
- Bảo quản mẫu trong 50ml dung dịch đệm pha loãng nếu không sử dụng
tránh để khô cột.
- Kiểm tra hiệu suất khử của cột bằng dung dịch chuẩn 1.13mgN-NO3-/L, so sánh với độ hấp thu của dung dịch 1.13mgN-NO2-/L. hiệu suất của cột phải đạt 80% trở lên. Khi độ hấp thu mẫu trắng cao hơn 0.01 hoặc hiệu suất khử của cột <75% thì phải chuẩn bị lại cột khử. Hiệu suất cột =[ NO3-] =[NO2-] 2 *100% 80% 3 NO NO H thì đạt
Dựng chuẩn: STT Bước 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1.Dung dịch chuẩn làm