/L,ml 0 0,5 1 2 3 4 6 8 10 2. Định mức 50ml bằng nước cất
3. Lấy 25ml mỗi dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 100ml
4. Cho 75ml dung dịch đệm NH4Cl-EDTA
5. Chạy qua cột khử Cd, bỏ khoảng 25ml dung dich đầu tiên hứng lấy 50ml.
6. Cho 2ml dung dịch thuốc thử màu (thêm vào trong vòng 15 phút sau khi qua cột khử Cd)
7. Lắc đều, so màu ở bước song 540nm
Phân tích mẫu:
Lấy 25ml mẫu đã pha loãng và thực hiện từ bước 4 đến 7 như phần dựng chuẩn.
2.3.6.6 Tính toán kết quả
CN-NO3 = CN – CN-N02
Trong đó:
CN =Cđo * f: nồng độ nito có trong mẫu (mg/l) (Cđo: nồng độ nito đo được; f : hệ số pha loãng) CN-NO2: nồng độ nitric có trong mẫu( mg/l)
2.3.7 Phosphat (PO43- 3-
)
Phân tích theo SMEWW 4500 P.E:2005
Phosphat được xem là sản phẩm của quá trình phân hóa. Hàm lượng phosphat cao là yếu tố cho rong rêu phát triển.
2.3.7.1 Nguyên tắc
Ở nhiệt độ cao, trong môi trường axit trung bình các dạng của phosphat sẽ được chuyển về dạng orthophosphat, phản ứng với amonium molybdate và potassium antimony tartrate tạo thành heteropoly acid-phosphomolybdic acid-acid này bị khử bởi acid ascorbic tạo thành màu xanh molybdenum. Đo độ hấp thu ở bước sóng 880nnm.
2.3.7.2 Các yếu tố ảnh hưởng
- Arsenates cũng phản ứng với thuốc thử molybdate tạo thành sản phẩm có
màu xanh tương tự như màu của thuốc thử với phosphate, do đó sẽ làm tăng kết quả. Loại trừảnh hưởng bằng cách Arsenates thành arsenic với Na2S2O3.
- Mẫu đục và có màu cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích, loại trừ ảnh
hưởng bằng cách tiến hành làm mẫu trắng đối với mẫu đó: cho tất cả hóa chất vào ngoại trừ Acid ascorbic và potassium antimony tartrate.
2.3.7.3 Thiết bị và dụng cụ
- Máy so màu UV-Vis - Bếp điện - Erlen - Pipet các loại - Bình định mức các loại - Phễu lọc - Giấy lọc băng xanh. 2.3.7.4 Chuẩn bị hóa chất - Chỉ thị phenolphathalein 1%
Hòa tan 1g phenolphathalein trong 100ml bằng nước cất - Dung dịch chuẩn trung gian 3.263 mg P-PO4
3- /l
Hút 0.5ml dung dịch chuẩn gốc (phosphate 1000 mg P-PO43-/l) và định mức thành 50ml bằng nước cất.
Hòa tan 0.6857g K(SbO)2C8H4O10.3 H2O và định mức thành 250ml bằng
nước cất. bảo quản dung dịch trong chai nâu - Dung dịch ammonium molydate
Hòa tan 10g (NH4Mo7O24.4H2O và định mức thành 250ml bằng nước cất - Dung dịch H2SO4 5N
Cho từ từ 35ml H2SO4 đậm đặc (36N) vào 150ml nước cất và định mức thành 250ml
- Dung dịch acid ascorbic 0.1M
Hòa tan 4.4g acid ascorbic và định mức thành 250ml bằng nước cất, bảo quản mẫu ở tủ lạnh 40C
- Hỗn hợp thuốc thử
Trộn đều 75ml H2SO4 5N, 7.5 ml dung dịch antimony potassium tartrate, 22.5 ml dung dịch ammonium molydate và 45 ml dung dịch acid ascorbic được 150ml hỗn hợp thuốc thử.
2.3.7.5 Tiến hành phân tích
Dựng đường chuẩn
STT
Bước 1 2 3 4 5 6 7
1. DD chuẩn làm việc(dd chuẩn trung
gian 3,263mg P-PO43-/l) 0 2 4 8 12 16 20 2. Định mức 50ml bằng nước cất 3. Cho 8ml hỗn hợp thuốc thử 4. Để yên trong 10 phút 5. So màu ở bước sóng 880nm Phân tích mẫu: Đánh số thự tự mẫu 0: Mẫu trắng 1: Trạm Thanh Minh 2: Đập Bảy Xã 3: Cầu Bình Tân 4: Cầu Sắt – Nha Trang 5: Cống Diên Toàn
6: Sông Suối Dầu 7: Đồng Trăng 8: Cống Ông Của 9: Cầu Dục Mỹ 10: Cầu Sắt – Ninh Hòa 11: Sông Tà Rục 12: Cạnh Nhà Máy Võ Cạch 13: Hồ Hoa Sơn 14: Hồ Đa Bàn 15: Hồ Cam Ranh 16: Mẫu trắng thiết bị 17: Mẫu trắng dụng cụ
Lấy 50ml mẫu vào bình tam giác, cho thêm 1 giọt chỉ thị phenolphathalein Tiến hành phân tích từ bước 3 4 như dựng đường chuẩn.
2.3.7.6 Tính toán kết quả
C = Cđo *f
Trong đó:
C: là hàm lương phosphat trong mẫu (mgP-PO43-/l) Cđo: hàm lượng phosphat đo được (mgP-PO4
3- /l) f: hệ số pha loãng.
Máy UV-Vis dùng phân tích nitrat, nitrit, phosphat
Hình 2.30 Máy UV - Vis