Trong luận văn này, các màng mỏng FePt được chế tạo trên các đế Si(100) có kích thước 0.5x0.5 cm2. Trước khi đưa vào hệ chế tạo màng, các đế được làm sạch bằng dung dịch HF (5%) trong vòng 5 phút và rửa bằng phương pháp rung siêu âm lần lượt trong aceton, cồn, nước cất và được xì khô bằng khí N2.
Khi chế tạo các mẫu có nhiệt độ đế, đế Si sẽ được giữ bằng hai thanh nẹp của bộ giữđế. Sau khoảng 15 phút kể từ khi nhiệt độđạt đến nhiệt độ cần thiết sẽ bắt đầu tiến hành quá trình tạo màng. Đối với một số đế có kích thước nhỏ như MgO thì đế được dán bằng keo bạc vào bộ giữđế.
2.2 Phương pháp chế tạo mẫu
Tất cả các mẫu màng mỏng FePt trong luận văn đều được chế tạo bằng hệ thống phún xạ 2000-F-AJA International Inc (Mỹ) đặt tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro-nano, Đại Học Công Nghệ - ĐHQGHN. Các mẫu chế tạo theo phương pháp phún xạ cao tần RF sử dụng bia hợp kim Fe50Pt50. Chân không cơ sở của buồng phún xạ vào khoảng 10-7 – 10-8 Torr, áp suất khí Ar và nhiệt độ đế là những thông số được điều chỉnh.
2.3 Cơ chế và nguyên lý của quá trình phún xạ
Phún xạ là phương pháp sử dụng ion trong phóng điện cao áp một chiều hay xoay chiều để thực hiện việc đánh bật các nguyên tử từ vật rắn (bia) ra khỏi bề mặt của nó. Tiếp theo là quá trình lắng đọng các nguyên tửđó trên bề mặt vật rắn khác (đế). Do vậy, chế tạo vật liệu bằng phương pháp phún xạ là quá trình chuyển các nguyên tử của vật rắn ở dạng khối của bia sang dạng màng mỏng trên đế. Nhìn chung, phún xạ là quá trình công nghệ xảy ra trong trạng thái plasma, biểu hiện rất phức tạp. Để đơn giản, người ta chia quá trình phún xạ ra làm ba giai đoạn như trên hình 2.1 [58]:
Giai đọan 1. Gia tốc ion trong lóp vỏ plasma ở vùng catốt (bia là catốt)
Giai đọan 2. Ion bắn phá vào bia, các nguyên tử trong bia chuyển động va chạm nhau
Hình 2.1. Nguyên lý hoạt động của quá trình phún xạ
Cơ chế của quá trình phún xạ có thể được mô tả như sau: Các ion năng lượng cao bắn phá lên bề mặt bia làm xảy ra quá trình va chạm giữa các nguyên tử của vật liệu nguồn (trên bề mặt hay trong lòng khối vật liệu). Các nguyên tử tiếp tục va chạm cho đến khi chúng có năng lượng lớn hơn năng lượng liên kết mạng tinh thể thì thoát ra khỏi bề mặt của bia. Sự va chạm của các nguyên tử phụ thuộc rất nhiều vào năng lượng của ion bắn phá do đó có thể mô tả quá trình phún xạ theo ba cơ chế sau như trên hình 2.2:
a. Năng lượng ion thấp : E ≅ Eb - (bonding energy).
Sự va chạm chỉ xảy ra ở những lớp nguyên tử trên bề mặt bia , vì sự va chạm này giữa các nguyên tử rất yếu nên chỉ có một số lượng nhỏ các nguyên tử thoát ra khỏi bia . Cơ chế phún xạ trong trường hợp này được gọi là cơ chế “ bóc một nguyên tử “ với tốc độ phún xạ nhỏ
b. Năng lượng ion trung bình : E > Eb.
Do năng lượng ion tới bắn phá lớn nên các nguyên tử trong cùng một lớp dao động mạnh và số các nguyên tử có thể thoát ra khỏi bia đã tăng lên so với trước. Trường hợp này được gọi là cơ chế “bóc lớp nguyên tử “
Nhờ sự va chạm rất mạnh của các lớp nguyên tử bề mặt và các lớp nguyên tử bên trong nên một số lượng lớn các nguyên tử có thể thoát ra khỏi bia. Trường hợp này được gọi là cơ chế “ bóc cụm “ với tốc độ phún xạ lớn.
Hình 2.2. Sơđồ mô tả a)Cơ chế bóc một nguyên tử, b)Cơ chế bóc lớp nguyê tử, c)Cơ chế bóc cụm
2.4 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc
2.4.1 Nghiên cứu cấu trúc vi mô bằng kính hiển vi 2.4.1.1 Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM)
Kính hiển vi lực nguyên tử cho phép ta quan sát cấu trúc vi mô của bề mặt vật rắn dựa trên nguyên tắc xác định lực tương tác nguyên tử (lực Van der waals) giữa một đầu nhọn của mũi dò với bề mặt mẫu. Có thể dùng kính hiển vi lực nguyên tửđể khảo sát những mẫu rất mỏng, bởi vì ảnh được tạo ra chủ yếu là do lực nguyên tử của lớp ngoài cùng là chính.
Hình 2.3. Sơđồ giải thích nguyên lý hoạt động của kính hiển vi lực nguyên tử Bộ phận chính của kính hiển vi lực nguyên tử là một mũi nhọn (đầu tip) thường được làm bằng Si hay SiN được gắn trên thanh rung (cantilever). Bán kính của đầu tip thường nhỏ hơn 400 Å. Khi mũi nhọn quét gần bế mặt mẫu, sẽ xuất hiện lực Van der waals giữa các nguyên tử tại bề mặt mẫu và nguyên tử tại đầu mũi nhọn (lực nguyên tử) làm rung thanh cantilever. Lực này phụ thuộc vào khoảng cách giữa đầu mũi dò và bề mặt của mẫu. Dao động của thanh rung do lực tương tác được ghi lại nhờ một tia laser chiếu qua bề mặt của thanh rung, dao động của thanh rung làm thay đổi góc lệch của tia laser và được đầu dò (detector) ghi lại. Việc ghi lại lực tương tác trong quá trình thanh rung quét trên bề mặt sẽ cho hình ảnh cấu trúc bề mặt của mẫu vật.
Kính hiển vi lực nguyên tử có thể hoạt động ở nhiều chế độ khác nhau, nhưng có thể chia thành các nhóm chế độ: Chế độ tĩnh (Contact mode), chế độ động (Non- contact mode) hoặc chếđộđánh dấu (Tapping mode).
Chếđộ tiếp xúc (chếđộ tĩnh) : là chếđộ mà khoảng cách giữa đầu mũi dò và bề mặt mẫu được giữ không đổi trong quá trình quét, tín hiệu phản hồi từ tia laser sẽ là tín
hiệu tĩnh. Ở khoảng cách này, lực hút sẽ trở nên mạnh và cantilever bị kéo lại rất gần bề mặt (gần như tiếp xúc). Tuy nhiên, bộđiều khiển phản hồi sẽđiều chỉnh để khoảng cách giữa mũi và bề mặt là không đổi trong suốt quá trình quét.
Chếđộ không tiếp xúc (chếđộđộng): là chếđộ mà cantilever bị kích thích bởi ngoại lực, dao động với tần số gần với tần số dao động riêng của nó. Tần số, biên độ và pha của dao động sẽ bị ảnh hưởng bởi tương tác giữa mẫu và mũi dò, do đó sẽ có thêm nhiều thông tin về mẫu được biến điệu trong tín hiệu. Chế độ không tiếp xúc là kỹ thuật tạo ảnh độ phân giải cao đầu tiên được thực hiện trên AFM trong môi trường chân không cao.
Tapping mode thực chất là một cải tiến của chếđộ động không tiếp xúc. Trong chế độ này, cantilever được rung trực tiếp bằng bộ dao động áp điện gắn trên cantilever với biên độ lớn tới 100-200 nm, và tần số rất gần với tần số dao động riêng [51, 52, 53].
Thiết bị kính hiển vi lực nguyên tử được sử dụng trong luận văn của hãng NT- MDT (Nga ) đặt tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro-nano, Đại Học Công Nghệ - ĐHQGHN. Hệ này có độ phân giải theo phương ngang trên bề mặt mẫu là 0.1 nm, độ phân giải theo phương vuông góc với bề mặt mẫu là 0.01 nm và độ phóng đại của ảnh có thểđiều chỉnh từ vài nghìn đến hàng triệu lần.
2.4.1.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu.
Các chùm điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt hay phát xạ trường, …), sau đó được tăng tốc. Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Å đến vài nm) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện.
Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thểđạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử.
Hình 2.4. Sơđồ khối của kính hiển vi điện tử quét (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này.
Các bức xạ chủ yếu gồm:
- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chếđộ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nm, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngược (Back scattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề
mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) [54, 63].
Các ảnh SEM sử dụng trong luận văn được chụp từ kính hiển vi điện tử quét có độ phân giải cao FE-SEM Hitachi S-4800 (Nhật Bản) đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.