Bên cạnh việc khảo sát sự thay đổi của cấu trúc tinh thể và vi cấu trúc của màng FePt, chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của chiều dày (thời gian chế tạo tS) và nhiệt độ ủ Ta lên các tính chất từ của màng. Trên hình 3.10 – 3.12 trình bày lần lượt các kết quảđo đường cong từ trễ của các mẫu FePt chế tạo ở nhiệt độ đế TS = 3500C trong thời gian tS = 15 – 60 phút trước và sau khi ủ nhiệt ở các nhiệt độủ Ta từ 4500C đến 6000C.
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.10. Đường cong từ trễ của các màng FePt với TS = 3500C, tS = 15 phút và sau khi ủở nhiệt độ Ta = 4500C - 6000C a) TS = 3500C, tS = 15 phút, b) Ta =
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.11. Đường cong từ trễ của các màng FePt với TS = 3500C, tS = 25 phút và sau khi ủở nhiệt độ Ta = 4500C - 6000C a) TS = 3500C, tS = 25 phút, b) Ta =
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.12. Đường cong từ trễ của các màng FePt với TS = 3500C, tS = 60 phút và sau khi ủở nhiệt độ Ta = 4500C - 6000C a) TS = 3500C, tS = 60 phút, b) Ta =
4500C, c)Ta = 5000C, d) Ta = 6000C
Nhìn chung trong từng hệ mẫu (có cùng giá trị TS và tS, còn Ta thay đổi), các tính chất từ của hệ thay đổi mạnh, phản ánh vai trò của quá trình ủ nhiệt sau khi chế tạo qua sự chuyển pha cấu trúc tinh thể (cấu trúc từ) fcc-fct. Một số kết quả chính thu được gồm:
- Các hệ mẫu đều có dị hướng từ trong mặt phẳng với trường dị hướng HA > 13 kOe. Tuy nhiên mômen từ không nằm hoàn toàn trong mặt phẳng nên có cảđóng góp lên thành phần vuông góc với mặt phẳng màng. So sánh trong mỗi hệ mẫu, giá trị mômen từ giảm theo nhiệt độ ủ Ta hay quá trình chuyển pha từ cấu trúc fcc sang cấu
trúc fct. Nguyên nhân do màng mỏng từ bão hòa của pha từ cứng fct nhỏ hơn so với pha từ mềm fcc.
- Khi tăng nhiệt độ ủ Ta, dạng đường cong từ trễ M(H) thay đổi, đặc biệt theo phương song song với mặt phẳng màng. Theo phương vuông góc mặt phẳng màng, đường cong M(H)┴ chủ yếu được mở rộng ra và dễ bão hòa hơn, cho thấy sự quay của màng mỏng từ từ phương gần với mặt phẳng sang phía vuông góc với mặt phẳng màng.
- Đối với hệ mẫu có thời gian chế tạo ngắn tS = 15 phút (hình 3.10), ngay sau khi ủ nhiệt ở nhiệt độ Ta = 4500C, đường cong M(H)// chuyển từ dạng thông thường sang có điểm uốn rõ rệt. Điều này cho thấy đối với các mẫu màng mỏng, quá trình chuyển pha fcc-fct diễn ra nhanh. Các pha này có kích thước phù hợp và sắp xếp xen kẽ dẫn đến sự xuất hiện tương tác trao đổi đàn hồi giữa pha từ cứng fct và pha từ mềm fcc. Các tính chất từđặc trưng ví dụ như lực kháng từ HC sẽ tăng từ 3.9 kOe lên đến ~ 5 kOe do pha từ cứng fct tăng (hình 3.10 a, b). Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng nhiệt độủ Ta, các hạt fct sẽ quá lớn và tỉ phần hai pha fct/fcc tăng làm giảm tương tác trao đổi. Kết quả là tuy HC có tăng nhưng tính chất từ cứng của nam châm dạng màng (độ vuông hay tích (BH)max, …) bị suy giảm (xem hình 3.10c, d và bảng 3.2, hình 3.14). Các thông số đặc trưng thu được từ đường cong từ trễ của các mẫu trong phần này được tổng kết trên bảng 3.2 và các hình 3.13, 3.14.
- Với các hệ mẫu dày hơn (tS = 25 phút và 60 phút, hình 3.11 và 3.12 tương ứng), quá trình ủ nhiệt dẫn đến chuyển pha fcc-fct nhưng ‘điểm uốn’ trên đường cong M(H) có độ dốc nhỏ hơn so với mẫu có tS = 15 phút, trong khi lực kháng từ HC nói chung lớn hơn. Điều này có thểđược giải thích như sau: các nguyên tử/phân tử Fe/Pt sau khi đến đế sẽ thực hiện quá trình dao động – va chạm – cân bằng để hình thành màng. Nếu thời gian phún xạ tS dài hơn, dưới tác dụng của tác nhân bên ngoài, ví dụ như nhiệt độ đế TS, sẽ có nhiều nguyên tử/phân tửở trạng thái cân bằng hơn, dẫn đến sự hình thành nhiều hơn các vùng trật tự gần (tương tự như cấu trúc fct). Kết quả là lực kháng từ HC tăng. Trong mỗi hệ mẫu: giá trị HC tăng từ 3.65 kOe đến 5.24 kOe với mẫu có tS = 25 phút ủở nhiệt độ Ta = 4500C (hình 3.11 a, b), từ 4.11 kOe đến 5.38 kOe với mẫu có tS = 60 phút ủ ở nhiệt độ Ta = 5000C (hình 3.12 a, c). Độ vuông tại góc phần tư thứ hai trên đường cong M(H) của hai mẫu màng là lớn nhất. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ ủ lên trên 5000C, tuy lực kháng từ HC có thể thăng giáng một chút, ví dụ tăng
đến ~ 6 kOe (hình 3.11 d, 3.12 d). Do tỉ phần pha từ cứng fct tăng nhưng do kích thước của pha fct không còn phù hợp để duy trì tương tác trao đổi giữa hai pha fcc-fct, làm giảm tính chất từ cứng của nam châm màng mỏng FePt.
Bảng 3.2:Lực kháng từ HC, từđộ bão hòa MS, độ từ dư Mr và tỉ số Mr/MS của các mẫu chế tạo ở nhiệt độ đế TS = 3500C trong tS = 15 phút, 25 phút và 60 phút và ủ nhiệt tại nhiệt độ Ta = 4500C, 5000C và 6000C.
Ta (0C)
Theo phương song song Theo phương vuông góc Mẫu TS=3500C HC (kOe) MS (memu) Mr (memu) Mr/MS HC (kOe) MS (memu) Mr (memu) Mr/MS 450 5.18 0.35 0.24 0.68 0.91 0.16 0.05 0.31 500 3.51 0.72 0.47 0.65 0.92 0.49 0.18 0.37 tS = 15 phút 600 5.90 0.29 0.20 0.69 2.32 0.20 0.12 0.60 450 5.24 1.68 1.33 0.79 1.90 0.67 0.35 0.52 500 5.09 0.76 0.53 0.69 1.38 0.56 0.20 0.36 tS= 25 phút 600 5.98 0.67 0.51 0.76 3.38 0.27 0.19 0.70 450 4.84 0.65 0.48 0.74 2.04 0.21 0.14 0.67 500 5.38 1.61 1.30 0.81 2.77 0.69 0.40 0.58 tS= 60 phút 600 5.64 1.00 0.81 0.81 3.18 0.45 0.31 0.69
Nhìn chung đường cong từ trễ M(H) của các màng sau ủ nhiệt đều có một “điểm uốn” ở góc phần tư thứ hai liên quan đến tương tác trao đổi giữa hai pha từ cứng và từ mềm, ở đó pha từ mềm trở thành các tâm ghim ngăn sự dịch chuyển của vách
đômen. Để hiện tượng này xảy ra, kích thước của pha từ cứng bằng kích thước pha từ mềm theo biểu thức 3.1 [11]: ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ = ≅ u h s K A d d 2 π (3.1)
Trong đó: dS: kích thước pha từ cứng, dh: kích thước pha từ mềm, A: hằng số trật tự (có giá trị 10-11 J/m tại nhiệt độ phòng), Ku: hằng số dị hướng từ tinh thể
Một số kết quả tính toán cũng chỉ ra rằng nếu kích thước của pha từ mềm nhỏ hơn hai lần so với chiều rộng vách đômen trong pha từ cứng và tỷ lệ Mr/MS lớn hơn 0.5 thì sẽ xảy ra tương tác trao đổi mạnh giữa hai pha từ cứng và pha từ mềm. Trong pha từ cứng fct của màng FePt, độ rộng của vách đômen vào khoảng 6 – 7 nm. Điều này cho ta thấy nếu kích thước hạt trong pha từ mềm không vượt quá 12 – 15 nm thì tương tác trao đổi giữa hai pha sẽ xảy ra [14, 15].
Hình 3.13. Sự phụ thuộc lực kháng từ HC vào thời gian phún xạ tS cho các mẫu chế tạo ở nhiệt độđế TS = 3500C
a) b)
c)
Hình 3.14. Sự phụ thuộc lực kháng từ HC vào nhiệt độ ủ Ta : a) tS= 15 phút, b) tS = 25 phút, c) tS = 60 phút