2.5.1 Nguyên tắc phân tích
Oxy hóa hoàn toàn Mn2+ thành MnO4- trong môi trường axit bằng (NH4)2S2O8 với xúc tác AgNO3. Sau đó xác định nồng độ MnO4- theo phương pháp đo quang ở bước sóng λ = 525 nm.
2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O = 10 SO42- + 2 MnO4- + 16 H+ Sau khi đã chuyển toàn bộ Mn2+
thành MnO4-, cần phải loại bỏ lượng dư S2O82- bằng cách đun sôi dung dịch sau phản ứng.
2H2S2O8 + 2 H2O = 4 H2SO4 + O2
2.5.2. Quy trình phân tích
Dùng pipet hút chính xác 9,5ml dung dịch mẫu phân tích vào ống nghiệm khô, thêm 0,5ml axit H2SO4 đặc; 2-3 giọt AgNO3 10%. Thêm tiếp 1g amonipesunfat, lắc đều cho tan hết. Sau đó đem đun cách thủy cho dung dịch hiện màu (khoảng 10 – 15 phút). Để nguội rồi đem đo mật độ quang trên máy trắc quang ở bước sóng λ = 525 nm với dung dịch so sánh là mẫu trắng.
2.5.3. Xây dựng đường chuẩn
Từ dung dịch gốc Mn2+ có nồng độ 1g/l đã pha trên, pha thành dung dịch có nồng độ 100mg/l bằng cách: hút chính xác 10,0ml dung dịch gốc trên định mức trong bình định mức 100 ml. Từ dung dịch có nồng độ 100mg/l vừa pha, pha thành 1 dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 1, 2, 3, 4, 5 (mg/l) định mức trong bình định mức 100ml, ta có bảng số liệu:
Bảng 2.3: Số liệu pha dãy dung dịch chuẩn Mn2+ từ dung dịch chuẩn có nồng độ 100mg/l: STT 1 2 3 4 5 6 Dãy dd chuẩn [Mn2+] mg/l 0 1 2 3 4 5 Vcần lấy từ dd có nồng độ 100mg/l (ml) 0 1 2 3 4 5
Lần lượt lấy 9,5 ml dung dịch các mẫu ở trên cho vào ống nghiệm đã đánh số thứ tự. Phân tích mẫu theo quy trình trên, sau đó đem đo mật độ quang với cùng
một cuvet ở bước sóng = 523 nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng; ta thu được kết quả sau:
Bảng 2.4 : Dữ liệu xây dựng đường chuẩn
STT 1 2 3 4 5
[Mn2+]mg/l 1 2 3 4 5
Mật độ quang 0,066 0,102 0,139 0.173 0,209
Hình 2.5: Đồ thị đường chuẩn phân tích Mn2+
Từ đồ thị đường chuẩn ta thấy rằng trong khoảng nồng độ Mn2+ từ 1 5 mg/l thì mật độ quang phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ Mn2+ tuân theo định luật Lamber-Beer. Vì vậy, sau này khi xác định Mn2+ trong mẫu ta cần đưa về khoảng nồng độ này.