kính hiển vi điện tử quét (SEM).
Kết quả chụp ảnh SEM không thực sự rõ ràng do kích th−ớc hạt nanô bạc quá nhỏ và dù đ−ợc chụp trên hệ FE-SEM nh−ng cũng ch−a đủ độ phân giải để có thể nhìn đ−ợc hình thái bề mặt của các hạt nanô bạc một cách rõ ràng. Trên hình 3.11 là ảnh SEM của mẫu C5, tuy không rõ ràng nh−ng ta cũng có thể thấy đ−ợc các hạt nanô bạc khá đồng đều nhau. Ta có thể quan sát thấy các hạt nanô bạc có kích th−ớc d−ới 10 nm. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả chụp ảnh TEM đã đ−ợc trình bày ở phần trên.
Hoàng Mai Hà
Hình 3.12: ảnh SEM của mẫu D6.
Hoàng Mai Hà
Trên hình 3.12 là ảnh SEM của mẫu D6, ứng với nồng độ các hạt nanô bạc là 2%, bên cạnh các hạt nanô bạc khá đồng đều nhau với kích th−ớc khoảng 10 nm có xuất hiện các hạt lớn cỡ vài chục nm.
Trên hình 3.13 và 3.14 là ảnh SEM của các mẫu A5 và B5 ứng với nồng độ các hạt nanô bạc là 1% và sử dụng tác nhân khử là andehit focmic, các hạt nanô bạc có kích th−ớc không đồng nhất cỡ vài chục nm. Kết quả này phù hợp với thực nghiệm khi hệ keo của mẫu sử dụng tác nhân khử là andehit focmic có mầu nâu đỏ và th−ờng xảy ra hiện t−ợng tráng bạc lên thành bình trong quá trình thực hiện phản ứng khử . Trong quá trình bảo quản, hệ keo này th−ờng bị keo tụ một phần.
Hoàng Mai Hà
3.5. Nghiên cứu cấu tạo và tính chất của nanô
bạc bằng phổ UV-VIS
Kết quả nghiên cứu phổ UV-VIS trên máy Lambda 2UV/VIS Spectrometer, Perkin-Elmer tại phòng thí nghiệm hoá phân tích - Viện Hoá Học với dải sóng từ 190 tới 800 nm đều cho một đỉnh hấp thụ ở khoảng 420 nm của các hạt nanô bạc. Hình 3.15 là phổ UV-VIS của hệ keo nanô bạc phân tán trong tôluen của mẫu C5. Trong dải b−ớc sóng từ 350 tới 700nm, hệ keo có một đỉnh hấp thụ ở 420,5 nm. Hình 3.16 là phổ UV-VIS của hệ keo nanô bạc phân tán trong n−ớc của mẫu D5. Trong dải b−ớc sóng từ 200 tới 500nm, hệ keo có ba đỉnh hấp thụ ở 203,36nm; 271,20 nmvà 417,44nm. Trong đó chỉ có đỉnh hấp thụ ở 417,44nm là của nanô bạc. Theo các tác giả Van Hyning và Zukoski, Sự thay đổi đỉnh hấp thụ trong phổ UV-VIS cũng nh− màu sắc hệ keo có liên quan đến kích th−ớc và mật độ hạt keo. Các hạt kích th−ớc nhỏ từ 3 - 10 nm trong hệ keo th−ờng cho màu vàng sáng, chúng chỉ hấp thụ b−ớc sóng ngắn trong khoảng 400 nm. Các hạt có kích th−ớc lớn hơn th−ờng chuyển dần sang màu nâu đen và hấp thụ b−ớc sóng dài hơn (500 - 800 nm). Ngoài ra, theo một số tác giả, sự dịch đỉnh hấp thụ về phía b−ớc sóng ngắn trong phổ UV-VIS có thể liên quan tới các phối tử chất hoạt động bề mặt bao bọc quanh các hạt nanô bạc.
Hoàng Mai Hà
Hình 3.15: Phổ UV-VIS của hệ keo nanô bạc phân tán trong toluen của mẫu C5.
Hoàng Mai Hà
Hình 3.16: Phổ UV-VIS của hệ keo nanô bạc phân tán trong n−ớc của mẫu D5.
Hoàng Mai Hà