Để nghiờn cứu khả năng hấp phụ As của đỏ ong tự nhiờn và đỏ ong biến tớnh, chỳng tụi sử dụng phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử với kĩ thuật khụng ngọn lửa (GF - AAS).
* Cơ sở lý thuyết của phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử (AAS)[1, 2, 8]: Sự hấp
thụ năng lƣợng bức xạ đơn sắc của cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi khi chiếu chựm tia bức xạ qua đỏm hơi của nguyờn tố ấy trong mụi trƣờng hấp thụ.
Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, giỏ trị độ hấp thụ quang (A) phụ thuộc vào nồng độ C của nguyờn tố trong mẫu theo phƣơng trỡnh cơ sở định lƣợng của phộp đo AAS [2]:
b λ A = K.C Trong đú: λ A : Độ hấp thụ quang
b: Hằng số (0 < b ≤1). Khi b = 1, Aλ phụ thuộc tuyến tớnh vào nồng độ C K: Hằng số thực nghiệm
C: Nồng độ nguyờn tố cần phõn tớch
Kĩ thuật nguyờn tử húa khụng ngọn lửa (GF - AAS) là dựng năng lƣợng của dũng điện cú cụng suất lớn (hiệu điện thế 12V, cƣờng độ 50 - 100A) hay năng lƣợng của dũng cao tần cảm ứng để nguyờn tử húa gần nhƣ ngay tức khắc mẫu chứa chất phõn tớch trong cuvet graphite và trong mụi trƣờng khớ trơ để tạo ra cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi cú khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc tạo ra phổ hấp thụ nguyờn tử của chỳng.
Mẫu chứa nguyờn tố cần phõn tớch đƣợc đƣa vào lũ graphite bằng một bộ hỳt tự động hoặc bằng tay với thể tớch rất nhỏ từ 20àl - 50àl.
Dựa vào nguyờn tắc của phộp đo cú thể thấy hệ thống trang thiết bị đo AAS đƣợc chỉ ra trong hỡnh 2.1.
Hỡnh 2.1. Sơ đồ hệ thống mỏy hấp thụ nguyờn tử (Shimadzu AA6800 - Nhật Bản)
Trong đú:
1. Nguồn phỏt xạ tia bức xạ đơn sắc (đốn catụt rỗng) 2. Bộ phận nguyờn tử húa mẫu
3. Hệ thống đơn sắc và detector
4. Bộ phận khuyếch đại và chỉ thị kết quả của phộp đo
Quỏ trỡnh phõn tớch nguyờn tố diễn ra trong 4 giai đoạn kế tiếp nhau trong thời gian tổng số từ 60 - 80 giõy. Cỏc giai đoạn đú là:
*Giai đoạn sấy khụ mẫu: Đõy là giai đoạn đầu tiờn của quỏ trỡnh nguyờn tử
húa mẫu, mục đớch của giai đoạn này nhằm đảm bảo cho dung mụi hũa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng, nhƣng khụng làm mất mẫu do bị bắn, nhiệt độ sấy mẫu khoảng 80 - 1000C, thời gian sấy 20 - 40 giõy.
4 3 2 1 Bộ phỏt hiện Dung dịch HCl KK C2H2
*Giai đoạn tro húa mẫu: Mục đớch của giai đoạn này là để đốt chỏy cỏc hợp
chất hữu cơ và mựn cú trong mẫu sau khi đó sấy khụ, đồng thời cũng là để luyện mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho cỏc giai đoạn nguyờn tử húa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Nhiệt độ tro húa là 400 -15000C, thời gian tro húa 20 - 30 giõy.
*Giai đoạn nguyờn tử húa: Giai đoạn này xảy ra sau giai đoạn sấy và tro húa
song lại bị ảnh hƣởng bởi 2 giai đoạn trờn. Thời gian thực hiện giai đoạn này rất ngắn, thƣờng vào khoảng 3 - 6 giõy, tốc độ tăng nhiệt rất lớn (1500 - 30000C/s).
*Làm sạch cuvet: Đõy là giai đoạn phụ của quỏ trỡnh nguyờn tử húa nhƣng
rất cần cho việc phõn tớch tiếp theo để đảm bảo cho phộp phõn tớch sau đú khụng bị ảnh hƣởng của cỏc chất cũn lƣu lại trong quỏ trỡnh phõn tớch trƣớc đú. Nhiệt độ làm sạch cuvet đƣợc thực hiện ở nhiệt độ trờn 27000C để bốc hơi tất cả cỏc chất cũn lại trong lũ, chuẩn bị cho lần phõn tớch mẫu tiếp theo.
Khớ Argon tinh khiết 99,999% đƣợc dựng làm mụi trƣờng cho quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu. Cỏc nguyờn tố As, Hg, Pb, Cd đều cú nhiệt độ húa hơi thấp. Vỡ vậy, nếu tro húa hoặc nguyờn tử húa mẫu ở nhiệt độ cao thỡ xảy ra sự mất mỏt đỏng kể nguyờn tố phõn tớch. Để khắc phục hiện tƣợng này, ngƣời ta sử dụng cỏc chất modifier trong phõn tớch cỏc nguyờn tố GF-AAS. Cỏc chất modifier hay cũn gọi là chất cải biến nền, tạo với nguyờn tố phõn tớch hợp chất bền nhiệt nờn cho phộp tro húa và nguyờn tử húa ở nhiệt độ cao hơn, làm tăng độ nhạy của phƣơng phỏp.
Vỡ phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử với kĩ thuật khụng ngọn lửa (GF - AAS) cú độ nhạy cao hơn rất nhiều so với phƣơng phỏp ngọn lửa. Mặt khỏc, so với phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử với kĩ thuật hiđrua húa (HVG) thỡ thiết bị của nú đơn giản hơn. Do vậy, chỳng tụi ứng dụng phƣơng phỏp này để phõn tớch hàm lƣợng As trong nƣớc.