CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3.2. Xõy dựng quy trỡnh xử lý As trong mẫu thực
3.3.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Trong khuụn khổ luận văn này, chỳng tụi đó lấy mẫu nƣớc giếng khoan tại một số xúm thuộc xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội. Tại mỗi điểm lấy mẫu, chỳng tụi đều lấy 500ml mẫu đựng trong cỏc chai nhựa P.E, cỏc mẫu nƣớc giếng khoan bơm lờn đƣợc axit húa bằng 2ml HNO3 63% (PA). Quy trỡnh lấy mẫu đƣợc thực hiện đỳng theo tiờu chuẩn TCVN 5993 - 1995 [12]. Cỏc mẫu nƣớc sau khi lấy về, đƣợc lọc qua giấy lọc băng xanh để loại bỏ hết cỏc tạp chất, cỏc chất bẩn trƣớc khi phõn tớch.
3.3.2.2. Đỏnh giỏ phương phỏp GF - AAS xỏc định As a, Đỏnh giỏ độ đỳng của phương phỏp GF - AAS
Để kiểm tra độ chớnh xỏc của phƣơng phỏp, chỳng tụi sử dụng 3 dung dịch chuẩn As đó biết nồng độ, thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm. Xỏc định lƣợng As trong mẫu bằng phƣơng phỏp GF -AAS, kết quả chỉ ra trong bảng 3.18:
Bảng 3.18: Kết quả xỏc định sai số của phương phỏp
Dung dịch Lƣợng chuẩn As (ppb) Lƣợng As xỏc định (ppb) Sai số tƣơng đối (%) 1 30,0 29,0 -3,20 2 50,0 52,0 +4,00 3 75,0 73,0 -2,70
Cỏc kết quả cho phộp đo As cú sai số tƣơng đối từ -3,2% đến +4%, nhỏ hơn nhiều so với sai số cho phộp (cấp hàm lượng ppb cho phộp sai số tương đối là -20%
đến +10%). Vỡ vậy, phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử GF - AAS xỏc định As cú
b. Đỏnh giỏ độ lặp lại của phương phỏp GF - AAS xỏc địnhAs.
Để kiểm tra độ lặp lại (độ chụm) của phƣơng phỏp xỏc định As, chỳng tụi tiến hành làm thớ nghiệm với 3 mẫu nƣớc ngầm B1, B2, B3 lấy tại xúm 2, 9, 16 thuộc xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội. Mỗi mẫu đƣợc tiến hành thớ nghiệm lặp lại 4 lần. Để xỏc định tổng hàm lƣợng As vụ cơ trong cỏc mẫu nƣớc ngầm trờn, chỳng tụi lấy cỏc mẫu nƣớc ngầm, thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm. Xỏc định hàm lƣợng As trong cỏc mẫu bằng phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF - AAS).
Bảng 3.19: Kết quả tớnh độ lệch chuẩn tương đối khi xỏc định As trong cỏc mẫu nước ngầm B1, B2, B3 Mẫu nƣớc ngầm Lần đo Nồng độ As (ppb) %RSD B1 Lần 1 19,4 3,89 Lần 2 20,4 Lần 3 20,6 Lần 4 19 B2 Lần 1 19,3 0,995 Lần 2 19,1 Lần 3 19,1 Lần 4 19,5 B3 Lần 1 11,3 1,80 Lần 2 11,5 Lần 3 11,8 Lần 4 11,6
Kết quả tớnh độ lệch chuẩn tƣơng đối khi xỏc định tổng hàm lƣợng As vụ cơ trong 3 mẫu nƣớc đều nhỏ từ 0,995% đến 3,98%. Nhƣ vậy, phƣơng phỏp cú độ chụm cao hay phộp đo cú độ lặp lại tốt.
c. Đỏnh giỏ hiệu suất thu hồi của quy trỡnh phõn tớch.
Để đỏnh giỏ hiệu suất thu hồi của quy trỡnh phõn tớch, chỳng tụi tiến hành phõn tớch 2 mẫu nƣớc. Mẫu 1 là mẫu nƣớc mỏy tại xúm 17 - Xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội cú nồng độ As. Mẫu 2 là mẫu nƣớc ngầm tại xúm 17 - Xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội.
Chuẩn bị cỏc dung dịch As chuẩn (100ppb). Kết quả phõn tớch hàm lƣợng As trong mẫu nƣớc thờm chuẩn lấy ở cỏc vị trớ trờn theo phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF - AAS) đƣợc chỉ ra ở bảng 3.20 nhƣ sau:
Bảng 3.20: Hiệu suất thu hồi của quỏ trỡnh phõn tớch Asen trong một số mẫu nước
Nƣớc ngầm Lƣợng thờm vào (ppb)
Lƣợng As tỡm thấy (ppb)
Hiệu suất thu hồi Mẫu 1 0 7,5 --- 5 12,5 99,0 50 56,6 98,2 Mẫu 2 0 27,5 --- 5 32,4 98,4 50 76,5 98,0
Dựa vào kết quả chỉ ra trong bảng 3.20 cho thấy, hiệu suất thu hồi khi phõn tớch một số mẫu theo phƣơng phỏp này đạt từ 98% đến 99% với độ lệch chuẩn RSD nhỏ hơn 2,8%.
Từ cỏc kết quả trờn cho thấy, phƣơng phỏp GF - AAS xỏc định lƣợng vết As cú độ chớnh xỏc cao, độ lặp lại tốt, hiệu suất thu hồi cao, sai số tƣơng đối và độ lệch chuẩn nằm trong giới hạn cho phộp.
Vỡ vậy, phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF - AAS) hoàn toàn phự hợp để xỏc định hàm lƣợng vết As trong nƣớc ngầm.
3.3.2.3. Ứng dụng phõn tớch mẫu thực tế
Áp dụng quy trỡnh phõn tớch As và với mục tiờu chung nhằm xử lý lƣợng As trong nƣớc ngầm bằng vật liệu hấp phụ là đỏ ong biến tớnh bằng Fe3+ và Mn2+, chỳng tụi tiến hành xỏc định tổng hàm lƣợng As vụ cơ trong một số mẫu nƣớc giếng khoan đƣợc lấy tại một số xúm thuộc xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội trƣớc và sau khi hấp phụ đỏ ong. Cỏch tiến hành nhƣ sau:
* Cỏc mẫu nước hấp phụ bằng đỏ ong biến tớnh: Lấy 50ml cỏc mẫu nƣớc
cho vào bỡnh tam giỏc, điều chỉnh cho pH =5 bằng cỏc dung dịch NaOH 0,1M và HNO30,1M. Cõn 0,5g đỏ ong biến tớnh (M2) cho vào mỗi bỡnh trờn, đậy kớn nắp bỡnh rồi đem lắc trờn mỏy lắc với tốc độ 150 vũng/phỳt trong thời gian 120 phỳt.
Sau khi lắc xong để lắng dung dịch trong 5 đến 10 phỳt. Tiếp tục đem gạn và lọc lấy phần dung dịch trong suốt bằng giấy lọc băng xanh. Bổ sung thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm.
* Cỏc mẫu nước khụng xử lý bằng đỏ ong biến tớnh: Thờm nền axit HNO3
0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm.
Tiến hành kiểm tra nồng độ As trong cỏc mẫu nƣớc trƣớc và sau khi xử lý bằng đỏ ong biến tớnh bằng phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF - AAS). Kết quả thu đƣợc chỉ ra ở bảng 3.21
Bảng 3.21: Kết quả phõn tớch mẫu thực STT Tờn mẫu nƣớc Nồng độ As trƣớc xử lý (ppb) Nồng độ As sau xử lý (ppb) Hiệu suất xử lý (%) 1 Xúm 2 47,8 2,2 95,4 2 Xúm 6 55,7 2,5 95,5 3 Xúm 9 9,8 --- --- 4 Xúm 13 65,0 3,8 94,2 5 Xúm 17 27,5 1,7 93,8
Qua phõn tớch một số mẫu thực ở khu vực một số xúm trong xó Cổ Nhuế - Huyện Từ Liờm - Thành phố Hà Nội, chỳng tụi nhận thấy hầu hết cỏc mẫu nƣớc lấy đều nhiễm As trong nƣớc ngầm nhƣng ở hàm lƣợng nhỏ, sau khi xử lý bằng vật liệu hấp phụ đỏ ong biến tớnh (M2) đó loại bỏ đƣợc lƣợng As trong nƣớc ngầm với hiệu suất xử lý khỏ cao (đạt từ 93,8% đến 95,5%). Hàm lƣợng As sau khi xử lý nằm trong giới hạn cho phộp là < 10ppb.