CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.2.Chế tạo vật liệu hấp phụ (VLHP) từ đỏ ong biến tớnh
Với mục đớch làm tăng khả năng hấp phụ As của đỏ ong, trong nội dung luận văn này, chỳng tụi tiến hành biến tớnh đỏ ong tự nhiờn bằng dung dịch Fe(NO3)3 và Mn(NO3)2. Vỡ thế chỳng tụi khảo sỏt một số cỏc điều kiện trong quỏ trỡnh điều chế
vật liệu hấp phụ.
3.2.2.1. Khảo sỏt ảnh hưởng của tỷ lệ số mol Fe3+: Mn2+ đến khả năng hấp phụ Asen của đỏ ong
Chuẩn bị cỏc dung dịch gốc Fe(NO3)3 1M và Mn(NO3)2 1M. Lấy 5 bỡnh tam giỏc 250ml, cho vào mỗi bỡnh 50ml hỗn hợp dung dịch Fe(NO3)3 và Mn(NO3)2 đƣợc pha từ nồng độ gốc với tỷ lệ số mol khỏc nhau và đƣợc đỏnh số thứ tự.
Điều chỉnh pH của cỏc dung dịch trờn sao cho cú pH = 4 bằng cỏc dung dịch NaOH 0,1M và dung dịch HNO3 0,1M. Tiếp tục cho vào mỗi bỡnh 5g đỏ ong tự nhiờn (M1). Đem lắc đều cỏc bỡnh trờn mỏy lắc với tốc độ 150 vũng/phỳt trong vũng 240 phỳt sau đú lọc bằng mỏy hỳt chõn khụng và sấy khụ ở 1100C trong 120 phỳt.
Cho 0.5g mỗi loại vật liệu thu đƣợc ở trờn hấp phụ với 100ml As 25ppm. Lắc đều với tốc độ 150 vũng/phỳt trong vũng 150 phỳt. Sau khi lắc xong, để lắng dung dịch trong 5 đến 10 phỳt. Sau đú đem gạn và lọc lấy phần dung dịch trong suốt bằng giấy lọc băng xanh. Bổ sung thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm.
Tiến hành kiểm tra nồng độ Asen cũn lại trong dung dịch bằng cỏch đo trờn mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF - AAS) kết quả đƣợc chỉ ra ở bảng 3.11 nhƣ sau:
Bảng 3.11: Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol Fe3+ : Mn2+ đến khả năng hấp phụ Asen của đỏ ong
Tờn mẫu MA MB MC MD ME
Tỷ lệ Fe3+ : Mn2+ 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1
C0 (ppm) 25 25 25 25 25
Ce (ppm) 12,9 11,4 8,80 8,65 8,50
Từ bảng kết quả chỉ ra ở 3.11, chỳng tụi dựng đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của tỷ lệ mol Fe3+ : Mn2+ đến dung lƣợng hấp phụ As, kết quả đƣợc chỉ ra ở hỡnh 3.4 nhƣ sau: 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 qe (mg/g) n Fe3+/n Mn2+
Hỡnh 3.4: Ảnh hưởng của tỷ lệ mol Fe3+ : Mn2+ đến dung lượng hấp phụ As
Từ kết quả chỉ ra ở hỡnh 3.11 và đồ thị hỡnh 3.4, chỳng tụi nhận thấy khi tỷ lệ số mol Fe3+ : Mn2+ tăng thỡ dung lƣợng hấp phụ tăng, tuy nhiờn khi tỷ lệ mol tăng từ 3:1 lờn 5:1 thỡ dung lƣợng hấp phụ tăng lờn khụng nhiều. Vỡ vậy chỳng tụi chọn tỷ lệ mol của Fe3+ : Mn2+ là 3:1 cho quỏ trỡnh tạo vật liệu hấp phụ.
3.2.2.2. Khảo sỏt pH cuối của quỏ trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ
Chuẩn bị cỏc dung dịch Fe3+ : Mn2+ (tỷ lệ số mol 3:1): Hỳt 5ml Mn(NO3)2 1M và 15ml Fe(NO3)3 1M, định mức đến 50ml bằng nƣớc cất 2 lần. Điều chỉnh pH từ 2 đến 8 bằng dung dịch HNO3 0,1M và NaOH 0,1M.
Lấy 7 bỡnh tam giỏc 250ml, cho vào mỗi bỡnh 5g đỏ ong và cỏc dung dịch đó chuẩn bị ở trờn. Lắc đều cỏc bỡnh trờn mỏy lắc với tốc độ 150 vũng/phỳt trong vũng 240 phỳt, sau đú lọc bằng mỏy hỳt chõn khụng và sấy khụ ở 1100C trong 120 phỳt.
Cõn 0.5g mỗi loại vật liệu thu đƣợc ở trờn cho hấp phụ với 100ml As 25ppm. Lắc đều với tốc độ 150 vũng/phỳt trong thời gian 150 phỳt. Sau khi lắc xong, để lắng dung dịch trong 5 đến 10 phỳt. Tiếp tục đem gạn và lọc lấy phần dung dịch
trong suốt bằng giấy lọc băng xanh. Bổ sung thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm. Tiến hành kiểm tra nồng độ As cũn lại trong dung dịch bằng cỏch đo trờn mỏy GF - AAS (AA - 6800) thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Bảng 3.12 : Sự phụ thuộc của qe vào pH cuối của quỏ trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ
pH 2 3 4 5 6 7 8
C0 (ppm) 25 25 25 25 25 25 25
Ce (ppm) 12,9 10,4 7,75 8,45 11,9 13,6 14,5
qe (mg/g) 2,42 2,93 3,45 3,31 2,61 2,27 2,11
Từ bảng 3.12, chỳng tụi tiến hành xõy dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của qe vào pH cuối của quỏ trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ, kết quả đƣợc chỉ ra ở hỡnh 3.5. 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 qe (mg/g) pH
Từ kết quả chỉ ra ở hỡnh 3.12 và đồ thị hỡnh 3.5, chỳng tụi nhận thấy tại pH cuối của quỏ trỡnh điều chế vật liệu bằng 4 thỡ dung lƣợng hấp phụ đạt cực đại, vỡ thế chỳng tụi chọn pH cuối bằng 4 cho quỏ trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ.
3.2.2.3. Khảo sỏt thời gian đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+
lờn vật liệu hấp phụ
Chuẩn bị cỏc dung dịch Fe3+ : Mn2+ (tỷ lệ 3:1): Hỳt 5ml Mn(NO3)2 1M và 15ml Fe(NO3)3 1M, định mức đến 50ml bằng nƣớc cất 2 lần. Điều chỉnh pH = 4 bằng dung dịch HNO3 0,1M và NaOH 0,1M.
Lấy 7 bỡnh tam giỏc 250ml, cho vào mỗi bỡnh 5g đỏ ong và cỏc dung dịch đó chuẩn bị ở trờn. Lắc đều cỏc bỡnh trờn mỏy lắc với tốc độ 150 vũng/phỳt trong thời gian lần lƣợt là: 30 phỳt, 60 phỳt, 90 phỳt, 120 phỳt, 150 phỳt, 180 phỳt, 240 phỳt. Sau đú lọc bằng mỏy hỳt chõn khụng và sấy khụ ở 1100C trong 120 phỳt. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cõn 0.5g mỗi loại vật liệu thu đƣợc ở trờn cho hấp phụ với 100ml As 25ppm. Lắc đều với tốc độ 150 vũng/phỳt trong thời gian 150 phỳt. Sau khi lắc xong, để lắng dung dịch trong 5 đến 10 phỳt. Tiếp tục đem gạn và lọc lấy phần dung dịch trong suốt bằng giấy lọc băng xanh. Bổ sung thờm nền axit HNO3 0,5% và chất cải biến nền Pd(NO3)2 50ppm. Tiến hành kiểm tra nồng độ As cũn lại trong dung dịch bằng cỏch đo trờn mỏy GF - AAS (AA - 6800) thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Bảng 3.13: Sự phụ thuộc của qe vào thời gian đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+ lờn vật liệu.
Thời gian (phỳt) 30 60 90 120 150 180 240
C0 (ppm) 25 25 25 25 25 25 25
Ce (ppm) 15,9 14,2 12,3 10,5 8,45 8,05 7,90
Từ kết quả chỉ ra ở bảng 3.13, chỳng tụi tiến hành xõy dựng biểu diễn sự phụ thuộc của qe vào thời gian đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+
lờn vật liệu. Kết quả đƣợc chỉ ra ở hỡnh 3.6 0 50 100 150 200 250 0 1 2 3 4 5 qe (mg/g) Thời gian (phút)
Hỡnh 3.6: Phụ thuộc của qe vào thời gian đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+
Từ kết quả chỉ ra ở hỡnh 3.13 và đồ thị hỡnh 3.6, chỳng tụi nhận thấy khi thời gian đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+ lờn vật liệu hấp phụ tăng, thỡ dung lƣợng hấp phụ tăng. Thời gian để đạt cõn bằng hấp phụ của Fe3+ và Mn2+ lờnvật liệu là 150 phỳt. Vỡ vậy, trong thớ nghiệm điều chế vật liệu hấp phụ, chỳng tụi tiến hành lắc bỡnh với tốc độ 150 vũng/phỳt trờn mỏy lắc trong thời gian 150 phỳt.
3.2.2.4. Qui trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ (M2)
Từ cỏc kết quả đó khảo sỏt ở trờn, chỳng tụi đƣa ra qui trỡnh điều chế vật liệu hấp phụ (M2) từ đỏ ong biến tớnh bằng Fe3+ và Mn2+ nhƣ sau:
Đỏ ong sau khi đƣợc lấy về, rửa sạch, sấy khụ ở 1100C trong vũng 120 phỳt. Sau khi sấy khụ đem nghiền nhỏ và rõy cỡ hạt từ 0,2mm - 0,6mm. Vật liệu chuẩn bị xong đƣợc đựng trong lọ PE sạch và đậy kớn, đõy là vật liệu hấp phụ tự nhiờn (M1).
Chuẩn bị dung dịch Fe3+ : Mn2+ (tỷ lệ mol 3:1): Hỳt 5ml Mn(NO3)2 1M và 15ml Fe(NO3)3 1M, định mức đến 50ml bằng nƣớc cất 2 lần. Điều chỉnh pH = 4 bằng dung dịch HNO3 0,1M và NaOH 0,1M. Cho dung dịch đó chuẩn bị ở trờn vào
bỡnh tam giỏc thể tớch 250ml chứa 5g đỏ ong tự nhiờn (M1). Tiến hành lắc bỡnh trờn mỏy lắc với tốc độ 150 vũng / phỳt trong thời gian 150 phỳt. Sau khi lắc xong, để lắng dung dịch trong khoảng 5 đến 10 phỳt, lọc phần khụng tan bằng mỏy hỳt chõn khụng, rửa bằng nƣớc cất 2 lần. Sấy vật liệu ở 1100
C trong thời gian 120 phỳt, sau đú bảo quản vật liệu trong lọ P.E hỳt ẩm. Đõy là vật liệu hấp phụ (M2) đó biến tớnh.