Hiển vi điện tử là phƣơng phỏp sử dụng chựm tia electron cú năng lƣợng cao để khảo sỏt những vật liệu rất nhỏ. Kết quả thu đƣợc qua khảo sỏt này phản ỏnh về mặt hỡnh thỏi học, diện mạo học và tinh thể học của vật liệu.
Phƣơng diện hỡnh thỏi học bao gồm hỡnh dạng và kớch thƣớc của hạt cấu trỳc nờn vật liệu. Diện mạo là cỏc đặc trƣng bề mặt của một vật liệu bao gồm kết cấu bề mặt hoặc độ cứng của vật liệu. Phƣơng diện tinh thể học miờu tả cỏch sắp xếp của cỏc nguyờn tử trong vật liệu nhƣ thế nào. Chỳng cú thể sắp xếp cú trật tự trong mạng tạo nờn trạng thỏi tinh thể hoặc sắp xếp ngẫu nhiờn hỡnh thành dạng vụ
định hỡnh. Cỏch sắp xếp của cỏc nguyờn tử một cỏch cú trật tự sẽ ảnh hƣởng đến cỏc tớnh chất nhƣ độ dẫn, tớnh dẫn điện và độ bền vững của vật liệu.
Cỏc phƣơng phỏp hiển vi điện tử quột đƣợc phỏt triển để thay thế cỏc phƣơng phỏp hiển vi quang học bị hạn chế bởi độ phúng đại, chỉ đƣợc 500 -1000 lần với độ phõn giải 0,2àm. Hiển vi điện tử truyền qua (SEM) là phƣơng phỏp điện tử đầu tiờn đƣợc phỏt triển với thiết kế mụ phỏng phƣơng phỏp hiển vi quang học truyền qua. Phƣơng phỏp này sử dụng một chựm tia electron truyền qua thay thế chựm sỏng chiếu xuyờn qua mẫu vật và thu đƣợc những thụng tin về cấu trỳc và thành phần của nú giống nhƣ sử dụng kớnh hiển vi quang học. Phƣơng phỏp SEM với độ phúng đại cú thể thay đổi từ 10 - 1.000.000 lần với hỡnh ảnh rừ nột, hiển thị 3 chiều phự hợp cho việc phõn tớch hỡnh dạng và cấu trỳc bề
Hỡnh 1.1. Sơ đồ nguyờn lý kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Những tƣơng tỏc và ảnh hƣởng đƣợc phỏt hiện, ghi lại, khuếch đại tới ống tia catot và chuyển thành ảnh hoặc đƣợc phõn tớch để thu đƣợc những thụng tin electron khỏi bề mặt mẫu. Độ nột của ảnh đƣợc xỏc định bởi số hạt thứ cấp đập vào
ống tia catot, số hạt này lại phụ thuộc vào gúc bắn cỏc electron ra khỏi bề mặt mẫu, tức là phụ thuộc bề mặt lồi lừm của vật liệu. Vỡ thế ảnh thu đƣợc sẽ phản ỏnh hỡnh thỏi, diện mạo bề mặt của vật liệu.
1.3.2. Phương phỏp nhiễu xạ tia X (X -ray) [1, 17].
Nhiễu xạ tia X là hiện tƣợng cỏc chựm tia X nhiễu xạ trờn cỏc mặt tinh thể của chất rắn do tớnh tuần hoàn của cấu trỳc tinh thể tạo nờn cỏc cực đại và cực tiểu nhiễu xạ.
Nguyờn lý của nhiễu xạ tia X: Xột một chựm tia X cú bƣớc súng chiếu tới một tinh thể chất rắn dƣới gúc tới . Do tinh thể cú tớnh chất tuần hoàn, cỏc mặt tinh thể sẽ cỏch nhau những khoảng đều đặn d, đúng vai trũ giống nhƣ cỏc cỏch tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tƣợng nhiễu xạ của cỏc tia X. Nếu ta quan sỏt cỏc chựm tia tỏn xạ theo phƣơng phản xạ (bằng gúc tới) thỡ hiệu qỳa trỡnh giữa cỏc tia tỏn xạ trờn cỏc mặt là:
ΔL= 2.d.sinθ
Nhƣ vậy, để cú cực đại nhiễu xạ thỡ gúc tới phải thỏa món điều kiện phản xạ Bragg:
ΔL= 2.d.sinθ= nλ , Với n là bậc phản xạ (n nguyờn)
Thiết bị nhiễu xạ tia X hoạt động theo nguyờn lý trờn và tuõn theo điều kiện phản xạ của Bragg, qua đú ghi phổ bằng phim hoặc detector cho phộp phõn tớch đƣợc một số thụng số của vật liệu nhƣ: cấu trỳc tinh thể, độ đơn pha, kớch thƣớc hạt tinh thể ....