Hạt BaTiO3 và BaTiO3 biến tớnh bằng γ-APS được phõn tỏn trong nước cất bằng bể rung siờu õm trước khi đo.
Giỏ trị thế Zeta được đo tớnh theo cụng thức Smoluchowski:
2 4 * *(300) *1000 (U mV) πη ζ ε =
Trong đú ζ là thế Zeta (mV); η là độ nhớt mụi trường, ε là hằng sốđiện mụi.
U là độ di chuyển của hạt trong điện trường; U =
/
v
V L, v là tốc độ chuyển động của hạt, V là điện thế ỏp vào hệđo (=100V); L là khoảng cỏch giữa hai điện cực ( L = 7,5 cm).
Kết quảđo thế Zeta của hạt BaTiO3 biến tớnh và khụng biến tớnh silan γ-APS
- 31 - Bảng 3.2. Thế Zeta (ζ) của hạt BaTiO3. Lần đo 1 2 3 4 5 ζ trung bỡnh ζ (mV) -62,63 -64,66 -65,14 -65,54 -67,26 -64,61 (mV) Lần đo 6 7 8 9 10 ζ (mV) -62,87 -63,32 -65,1 -64,3 -65,32
Bảng 3.3. Thế Zeta (ζ) của hạt BaTiO3 biến tớnh bề mặt bằng γ-APS. Lần đo 1 2 3 4 5 ζ trung bỡnh
ζ (mV) -0,99 -0,59 -1,12 +0,41 -1,30
+0,15 (mV)
Lần đo 6 7 8 9 10
ζ (mV) +1,05 +0,85 -0,02 +0,46 +2,70
Từ cỏc giỏ trị thế Zeta của hạt BaTiO3 (BTO) ta thấy giỏ trị thế ổn định chứng tỏ hạt BaTiO3 cú kớch thước hạt khỏ đồng đều như đó chỉ ra trờn ảnh SEM (hỡnh 3.2) và giỏ trị Zeta mang dấu “õm” chứng tỏ cỏc hạt BTO là cỏc hạt cú điện tớch õm trờn bề mặt; sự tạo điện tớch õm trờn bề mặt cú thể do cỏc nhúm –OH đớnh trực tiếp trờn bề mặt của hạt BTO khi phõn tỏn vào dung dịch nước. Độ lớn tuyệt
đối của thế Zeta ζ = 64,61 mV và lớn hơn giỏ trị ± 25 mV nờn những hạt này tồn tại khỏ bền vững trong mụi trường khảo sỏt [26].
Giỏ trị thế Zeta của hạt BTO sau khi biến tớnh với silan dịch chuyển hẳn về
giỏ trị dương hơn (+0,15 mV) so với hạt BaTiO3 chưa biến tớnh (–64,61 mV). Chứng tỏ bề mặt hạt ban đầu cú cỏc nhúm –OH đó tham gia phản ứng ghộp nối với cỏc phõn tử silan γ-APS để tạo liờn kết Si–O–BaTiO3 như đó được chỉ ra trờn phổ
hồng ngoại FT-IR (hỡnh 3.4b) và cỏc phõn tử silan cú nhúm –NH2+ tự do định hướng ra ngoài hạt là nguyờn nhõn làm dịch chuyển dấu điện tớch quy ước của hạt dịch chuyển từ giỏ trị õm sang giỏ trị dương. Như vậy, cựng với kết quả phộp đo
- 32 -
phổ IR, kết quả phộp đo thế Zeta thờm một lần nữa khẳng định đó ghộp thành cụng silan lờn bề mặt hạt BaTiO3.
3.2.3. Đặc trưng hằng số điện mụi
Để đo giỏ trị hằng số điện mụi, bột BaTiO3 (khụng biến tớnh và biến tớnh bằng γ-APS) được ộp thành viờn bằng thiết bị ộp thuỷ lực, ỏp suất ộp là 5 tấn, khối lượng mẫu là 0,5 gam.
Giỏ trị hằng số điện mụi của bột BaTiO3 ghộp và khụng ghộp silan theo tần sốđược trỡnh bày trờn hỡnh 3.5. 0 500 1000 1500 2000 280 300 320 340 360 380 400 420 H ằng số điện m ô i Tần số, kHz BaTiO3 BaTiO3 - silan
Hỡnh 3.5. Sự phụ thuộc của hằng sốđiện mụi theo tần số.
Từ kết quả đo hằng số điện mụi ta thấy sự cú mặt của silan trờn bề mặt hạt nano BaTiO3 cú ảnh hưởng trực tiếp đến giỏ trị hằng số điện mụi của vật liệu [5]. Giỏ trị hằng sốđiện mụi giảm khi tăng tần số. Ở vựng tần số từ 5 đến 100 kHz, giỏ trị hằng số điện mụi của mẫu bột BaTiO3 ghộp silan nhỏ hơn hẳn giỏ trị hằng số điện mụi của mẫu BaTiO3 khụng ghộp silan, sự giảm giỏ trị hằng số điện mụi của mẫu sau khi ghộp silan trong vựng tần số này cú thể đưa ra giả thuyết để giải thớch rằng xung quanh bề mặt hạt được bao bọc bởi cỏc phõn tử silan γ-APS và cỏc phõn tử silan này đó ngăn cản sự tiếp xỳc ranh giới bề mặt giữa cỏc hạt nano BaTiO3 là
- 33 -
nguyờn nhõn chớnh làm giảm điện dung của hệ và kộo theo sự giảm giỏ trị hằng số điện mụi. Tuy nhiờn, giả định trờn khụng cũn đỳng với vựng tần số lớn hơn 100 kHz, vỡ giỏ trị hằng sốđiện mụi của mẫu BaTiO3 sau khi ghộp silan lại cú xu hướng cao hơn một chỳt so với giỏ trị của mẫu bột BaTiO3 khụng ghộp silan. Cho đến nay, chỳng tụi chưa tỡm được bất cứ tài liệu nào giải thớch một cỏch chi tiết ở vựng tần số
lớn cho hiện tượng này.
3.3. Chế tạo vật liệu compozit nền epoxy gia cường sợi thuỷ tinh chứa cỏc hạt nano BaTiO3