Mục đớch của phần này là nghiờn cứu ảnh hưởng của điều kiện chiếu sỏng UV đến sự biến đổi tớnh chất của vật liệu polyme compozit EP/GF/BTO theo thời gian. Chỳng tụi sử dụng phổ hồng ngoại, đo hằng sốđiện mụi và chụp hỡnh ảnh bề
mặt mẫu trờn kớnh hiển vi quang học để nghiờn cứu, đỏnh giỏ quỏ trỡnh thay đổi cấu trỳc của vật liệu PC trong điều kiện chiếu tia UV, mẫu được lấy ra tại cỏc thời điểm nhất định để đo cỏc đặc trưng. Cỏc mẫu nghiờn cứu được đặt trong hệ thống thớ nghiệm khảo sỏt trong điều kiện chiếu tia UV với cụng suất đốn chiếu 3 ì 20 W. Hỡnh 3.13 là đặc trưng phổ FT-IR của cỏc mẫu polyme compozit trong điều kiện phơi chiếu dưới tia UV ở cỏc thời gian khỏc nhau.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 1657 Mẫu UV (d) (c) (b) (a) Độ truyền qua, % Tần số, cm-1 (a) - 0 ngμy; (b) - 7 ngμy (c) - 14 ngμy; (d) - 21 ngμy
Hỡnh 3.13. Phổ FT-IR của mẫu compozit trong mụi trường UV theo thời gian. Vật liệu polyme compozit trờn cơ sở nền nhựa epoxy DGEBA đúng rắn với DDM bao gồm cỏc segment chứa liờn kết ete như –CH2–CH(OH)–CH2–O–. Sự
- 41 -
biến đổi cấu trỳc của vật liệu thể hiện sự thay đổi cấu trỳc tại mỗi segment này (xem hỡnh 3.14).
Hỡnh 3.14. Cấu trỳc mắt xớch trong mạng lưới của vật liệu polyme compozit trờn cơ
sở nhựa epoxy đúng rắn bằng amin [13].
Theo nghiờn cứu của B.G. Kumar cựng cộng sự [13], trong điều kiện chiếu tia UV đó xảy ra quỏ trỡnh phõn hủy quang, được thể hiện bằng sự xuất hiện pớc mới tại vựng tần số khoảng 1650 - 1750 cm–1. Như chỳng ta đó biết quỏ trỡnh phõn hủy quang dưới sự cú mặt của oxy tạo ra một hỗn hợp cỏc sản phẩm quang húa rất phức tạp như cỏc alcol, hyđro peoxit, lacton, este, axit cacboxylic hay keton...Dải hyđroxyl và cacbonyl thường rất rộng và kết quả là sự chồng phổ trong cỏc dải đặc trưng cho cỏc sản phẩm oxi húa. Cú hai sản phẩm cú thể tạo ra do quỏ trỡnh oxi húa quang hệ thống epoxy-amin đú là đú cỏc gốc chứa nhúm cacbonyl (chứa liờn kết C=O cú dao động đặc trưng tại tần số 1724 cm–1) và/hoặc cỏc gốc chứa nhúm amit (chứa liờn kết C=O cú dao động đặc trưng tại tần số khoảng 1655 cm–1). Cú thể thấy rừ sự xuất hiện của dao động đặc trưng tại tần số 1657 cm–1 trờn phổ hồng ngoại sau 21 ngày phơi mẫu trong điều kiện chiếu tia UV (hỡnh 3.13).
Quỏ trỡnh phõn hủy quang kộo theo sự tạo cỏc vết nứt vi mụ và sự phỏ hủy bề
mặt mẫu cuối cựng là làm giảm độ bền cơ học của compozit. Hiện tượng này được minh chứng rừ ràng khi chỳng tụi sử dụng kớnh hiển vi quang học chụp bề mặt mẫu sau thời gian phơi mẫu 150 ngày dưới điều kiện chiếu tia UV. Hỡnh 3.15 là ảnh chụp bề mặt của mẫu.
- 42 -
Hỡnh 3.15. Hỡnh ảnh bề mặt vật liệu polyme compozit được chụp bằng kớnh hiển vi quang học sau khi phơi mẫu trong mụi trường ỏnh sỏng UV sau 150 ngày.
Cú thể nhận thấy rừ bề mặt của vật liệu polyme compozit đó bị biến đổi. Sự
phõn huỷ của vật liệu nền kộo theo sự hỡnh thành cỏc vệt, đỏm, vựng nứt góy micron.
Hỡnh 3.16 là đặc trưng tớnh chất điện mụi của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO theo thời gian phơi chiếu dưới tia UV. Nhỡn chung, theo quy luật, hằng sốđiện mụi của vật liệu compozit giảm theo chiều tăng tần sốở tất cả cỏc thời điểm khảo sỏt. Theo thời gian phơi mẫu càng tăng thỡ sự giảm giỏ trị hằng số điện mụi theo chiều tăng của tần số càng lớn. Đồng thời cú thể thấy giỏ trị hằng sốđiện mụi của vật liệu compozit giảm theo chiều tăng thời gian chiếu ỏnh sỏng UV.
Nguyờn nhõn là do cỏc liờn kết giữa nền với sợi gia cường và hạt nano bị cắt
đứt hoặc sự cắt mạch vi cấu trỳc, nờn kộo theo sự giảm hằng số điện mụi của vật liệu khi phơi mẫu trong mụi trường ỏnh sỏng UV.
- 43 - 0 200 400 600 800 1000 15 20 25 30 35 40 Mẫu UV, 2-2-11; 50%V Hằng số điện môi Tần số, kHz 0 ngμy 7 ngμy 14 ngμy 21 ngμy
Hỡnh 3.16. Sự phụ thuộc của hằng sốđiện mụi theo thời gian của mẫu polyme compozit khảo sỏt trong mụi trường UV theo thời gian.
Như vậy, sự lóo húa của vật liệu kốm theo sự giảm hằng số điện mụi theo thời gian phơi mẫu. Cú thể thấy mối tương quan giữa sự thay đổi cấu trỳc của vật
liệu (sự xuất hiện thờm liờn kết C=O cú đỉnh pic dao động đặc trưng tại tần số 1657 cm-1 đó chỉ ra trờn phổ FT-IR) và sự thay đổi giỏ trị hằng sốđiện mụi của vật
liệu theo thời gian phơi mẫu trong mụi trường chiếu tia UV.