Mục đớch của phần này là tiến hành nghiờn cứu sự biến đổi tớnh chất của vật liệu compozit khi phơi mẫu trong điều kiện nhiệt độ thay đổi. Hai giỏ trị nhiệt độ được lựa chọn khảo sỏt trong hệ phơi mẫu là nhiệt độ 600C và 1000C. Tương tự như
trờn, chỳng tụi sử dụng phổ hồng ngoại, đo hằng số điện mụi và chụp hỡnh ảnh bề
mặt mẫu trờn kớnh hiển vi quang học để nghiờn cứu, đỏnh giỏ quỏ trỡnh thay đổi cấu trỳc của vật liệu PC trong điều kiện chiếu tia UV, mẫu được lấy ra tại cỏc thời điểm nhất định đểđo cỏc đặc trưng.
- 44 -
Hỡnh 3.17 và 3.18 là đặc trưng phổ FT-IR của cỏc mẫu polyme compozit trong điều kiện phơi chiếu ở cỏc nhiệt độ 600C và 1000C tương ứng theo cỏc mốc thời gian khỏc nhau. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 1657 Nhiệt độ 600C (e) (d) (c) (b) (a) Đ ộ truyền qua, % Tần số, cm-1 (a) - 0 ngμy; (b) - 7 ngμy; (c) - 14 ngμy (d) - 21 ngμy; (e) - 28 ngμy
Hỡnh 3.17. Phổ FT-IR của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 600C theo thời gian.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 (d) (c) (b) (a) 1657 Nhiệt độ 1000C Độ truyền qua, % Tần số, cm-1 (a) - 0 ngμy; (b) - 7 ngμy (c) - 14 ngμy; (d) - 21 ngμy
Hỡnh 3.18. Phổ FT-IR của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 1000C theo thời gian.
- 45 -
Cú thể thấy khi nhiệt độ tăng thỡ xảy ra sự phỏ vỡ cầu liờn kết hiđro giữa cỏc nhúm chứa liờn kết –OH (ancol) hay amin, cầu ete (-CH2-CH(OH)-CH2-O-). Sau đú xảy ra quỏ trỡnh cắt đứt cỏc mạch trong mạng lưới của vật liệu polyme compozit. Cú thể thấy rừ tại nhiệt độ 1000C, trờn phổ hồng ngoại sau thời gian phơi mẫu 7 ngày
đó bắt đầu xuất hiện dao động đặc trưng tại 1657 cm–1 ứng với sự tạo thành cỏc nhúm C=O, cacbonyl trong cỏc gốc chứa nhúm amit [13], do sự phõn huỷ mạng lưới polyme, trong khi đú, khi phơi mẫu trong mụi trường 600C, chỉ thấy rừ sự xuất hiện của dao động đặc trưng này sau thời gian 21 ngày.
Cỏc liờn kết giữa nền với sợi gia cường và hạt nano bị cắt đứt và đú là nguyờn nhõn gõy nờn sự giảm hằng sốđiện mụi của vật liệu khi phơi mẫu trong mụi trường nhiệt độ cao. Sự lóo húa vật liệu kốm theo sự giảm hằng số điện mụi theo thời gian phơi mẫu và giỏ trị giảm càng mạnh khi nhiệt độ mụi trường càng lớn, thể
hiện trờn hỡnh 3.19 và hỡnh 3.20. 0 200 400 600 800 1000 15 20 25 30 35 40 Nhiệt độ 600C H ằng s ố đi ện mô i Tần số, kHz 0 ngμy; 7 ngμy 14 ngμy; 21 ngμy
Hỡnh 3.19. Mối quan hệ giữa hằng sốđiện mụi với tần số của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 600C theo thời gian.
Qua kết quả khảo sỏt hằng sốđiện mụi ta thấy trong mụi trường nhiệt độ thỡ hằng số điện mụi giảm do sự lóo hoỏ của vật liệu, giỏ trị hằng số điện mụi giảm càng mạnh khi nhiệt độ phơi mẫu càng cao. Ở tần số 1 MHz thỡ hằng số điện mụi
- 46 -
sau 21 ngày phơi mẫu ở nhiệt độ 1000C giảm 29,4%, so với ở nhiệt độ 600C giảm 17,2 %. 0 200 400 600 800 1000 15 20 25 30 35 40 Nhiệt độ 1000C Hằng số đi ện mô i Tần số, kHz 0 ngμy; 7 ngμy 14 ngμy; 21 ngμy
Hỡnh 3.20. Mối quan hệ giữa hằng sốđiện mụi với tần số của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 1000C theo thời gian.
Sự giảm hằng số điện mụi cuả mẫu polyme compozit EP/GF/BTO cú thể được minh chứng rừ hơn khi quan sỏt hỡnh thỏi bề mặt cỏc mẫu polyme compozit sau khi phơi mẫu 165 ngày ở nhiệt độ 600C và 1000C tương ứng (xem hỡnh 3.21 và hỡnh 3.22).
Hỡnh 3.21. Bề mặt mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 600C sau thời gian 165 ngày.
- 47 -
Hỡnh 3.22. Bề mặt mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nhiệt độ T = 1000C sau thời gian 165 ngày.
Ở nhiệt độ 1000C, bề mặt compozit bị phỏ huỷ nhanh chúng hơn, kốm theo sự hỡnh thành cỏc vệt nứt góy micro rừ nột trờn bề mặt.