Mục đớch nghiờn cứu của phần này cũng là theo dừi sự biến đổi của vật liệu polyme compozit EP/GF/BTO khi khảo sỏt trong mụi trường nước biển nhõn tạo theo thời gian. Nước biển nhõn tạo được chỳng tụi pha chế theo tỉ lệ như sau trong 1 lớt nước gồm cú:
- 51 -
Chất NaCl MgCl2.6H2O Na2SO4 CaCl2
Khối lượng 24,53 gam 5,26 gam 4,09 gam 1,16 gam
Chất NaHCO3 KCl KBr
Khối lượng 0,201 gam 0,695 gam 0,101 gam
Kết quảđo được thể hiện trờn hỡnh 3.29 đến hỡnh 3.31. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 1655 (d) (c) (b) (a) Môi tr−ờng muối Đ ộ t ruyề n qua , % Tần số, cm-1 (a) - 0 ngμy; (b) - 7 ngμy (c) - 14 ngμy; (d) - 28 ngμy
Hỡnh 3.29. Phổ FT-IR của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nước biển nhõn tạo theo thời gian.
Qua kết quả thực nghiệm khảo sỏt trong mụi trường nước biển nhõn tạo cú thể
thấy trờn phổ IR sau thời gian 28 ngày đó cú sự xuất hiện pic mới ở khoảng 1655 cm–1 (đặc trưng của nhúm C=O, cacbonyl trong cỏc gốc chứa nhúm amit) [13], điều này cú thể giải thớch khi đặt trong mụi trường nước biển nhõn tạo thỡ cú sự xõm nhập của nước và cỏc ion như K+, Ca2+, Ba2+…dẫn đến sự phỏ huỷ cỏc liờn kết trong cấu trỳc compozit và tớn hiệu mới cú thể là kết quả của sự chồng phổ cỏc nhúm cacbonyl, axit cacboxylic, cỏc hợp chất muối của cỏc cation với axit cacboxylic…
- 52 -
Từ kết quảđo hằng sốđiện mụi (hỡnh 3.30) cho thấy hằng sốđiện mụi trong cỏc khoảng thời gian nghiờn cứu cú đều cú xu hướng giảm dần theo chiều tăng của tần số. Ở thời gian đầu 7 ngày, giỏ trị hằng số điện mụi tăng nhẹ do sự xõm nhập của nước giống nhưđó quan sỏt khi khảo sỏt mẫu trong mụi trường ẩm. Tuy nhiờn, ngay sau thời gian 14 ngày, giỏ trị hằng số điện mụi cú xu hướng giảm. Nguyờn nhõn là do cỏc ion K+, Ca2+, Ba2+ cú độ dẫn điện cao hơn compozit nờn khi chỳng xõm nhập vào bờn trong vật liệu compozit làm cho khả năng dẫn điện của hệ vật liệu tăng lờn, do đú kộo theo hằng sốđiện mụi giảm.
0 200 400 600 800 1000 15 20 25 30 35 40
Mẫu muối biển, 50%V
Hằng số điện
môi
Tần số, kHz
0 ngμy; 7 ngμy 14 ngμy; 21 ngμy
Hỡnh 3.30. Sự phụ thuộc hằng sốđiện mụi vào tần số của cỏc mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khảo sỏt trong mụi trường nước biển nhõn tạo theo thời gian.
Hỡnh 3.31. Bề mặt mẫu polyme compozit EP/GF/BTO khi đặt trong mụi trường nước biển nhõn tạo sau 165 ngày.
Lỗ thủng
- 53 -
Sự phỏ huỷ bề mặt mẫu (tạo cỏc dải vết nứt miron hoặc lỗ thủng rừ nột) được quan sỏt rừ nột sau 165 ngày trờn hỡnh 3.31 gúp phần giải thớch cỏc lý giải nờu trờn.
Túm lại, cỏc kết quả khảo sỏt sự biến đổi tớnh chất của vật liệu polyme compozit chứa hạt nano-BaTiO3 trong cỏc điều kiện nhiệt độ, ỏnh sỏng, độ ẩm và nước biển nhõn tạo cho thấy triển vọng cú thểđưa vào sử dụng cỏc hạt nano BaTiO3
gắn kết trong cấu trỳc mạng lưới vật liệu compozit và đúng vai trũ như là cỏc trung tõm tự cảm biến gúp phần theo dừi đỏnh giỏ sự lóo hoỏ của vật liệu theo thời gian.
- 54 -
KẾT LUẬN
Trong quỏ trỡnh thực hiện nghiờn cứu đề tài “Nghiờn cứu tổng hợp và khảo sỏt tớnh chất vật liệu compozit sợi thủy tinh chứa hạt ỏp điện”, chỳng tụi đó thu được những kết quả chớnh sau:
- Đó tổng hợp hạt BaTiO3 bằng phương phỏp thuỷ nhiệt sử dụng cỏc tiền chất TiCl3, BaCl2 và KOH trong điều kiện nhiệt độ 1500C/ 7 giờ. Sản phẩm bột thu được cú độ tinh khiết cao, hỡnh thỏi học hạt BaTiO3 khỏ đồng đều với kớch thước hạt xấp xỉ 80 nm, và cú hằng sốđiện mụi lớn.
- Đó sử dụng quy trỡnh biến tớnh hạt nano BaTiO3 với tỏc nhõn ghộp nối
γ-aminopropyl trimethoxy silan và sử dụng cỏc phương phỏp phõn tớch hồng ngoại IR, đo thế Zeta chứng minh sự ghộp thành cụng γ-APS lờn bề mặt cỏc hạt BaTiO3.
- Đó sử dụng điều kiện tối ưu chế tạo polyme compozit nền epoxy gia cường sợi thuỷ tinh chứa và khụng chứa cỏc hạt nano BaTiO3 và đo đặc trưng hằng sốđiện mụi của chỳng. Kết quả cho thấy với mẫu compozit gia cường sợi thuỷ tinh chứa hạt BaTiO3 cú hằng sốđiện mụi cao hơn mẫu khụng chứa hạt BaTiO3.
- Với cỏc mẫu polyme compozit chế tạo, bước đầu đó tiến hành nghiờn cứu khảo sỏt cỏc vật liệu đú trong cỏc loại mụi trường ỏnh sỏng UV, độ ẩm tương đối 80% và 100%, nhiệt độ 600C và 1000C, và mụi trường nước biển nhõn tạo nhằm theo dừi sự phỏ huỷ cấu trỳc vật liệu compozit theo thời gian. Bằng cỏch sử dụng phối hợp phương phỏp đo phổ IR, đo hằng số điện mụi, và hỡnh thỏi học bề mặt vật liệu đó giải thớch được mối tương quan giữa cỏc đặc trưng tớnh chất của vật liệu trong từng mụi trường khảo sỏt. Kết quả cho thấy triển vọng sử dụng cỏc hạt nano BaTiO3 như là cỏc trung tõm tự cảm biến gúp phần theo dừi đỏnh giỏ sự lóo hoỏ của vật liệu theo thời gian.
- 55 -
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1]. Cụng nghệ chất dẻo - sự lựa chọn cho tương lai của cỏc nhà khoa học Việt Nam, Tạp chớ Khoa học cụng nghệ, số thỏng 3/2005.
[2]. Nguyễn Đăng Cường (2006), “Compozit sợi thuỷ tinh và ứng dụng”, NXB KHKT, Chương 2, trang 408.
[3]. Trần Vĩnh Diệu, Lờ Thị Phỏi (1998), “Vật liệu polyme compozit, hướng phỏt triển và ứng dụng”, Trung tõm KHKT và CNQG, Trung tõm thụng tin tư liệu.
[4]. Lưu Viết Khoa, Nguyễn Xuõn Hoàn (2009), “Kiểm soỏt cấu trỳc và kớch cỡ vật liệu nano BaTiO3 dạng bột điều chế bằng phương phỏp thuỷ nhiệt’’ Tạp chớ Khoa học, Khoa học Tự nhiờn và Cụng nghệĐại học Quốc gia Hà Nội, Tập 25, (số
2S), trang 231 - 235.
[5]. Phan Thị Tuyết Mai, Chu Ngọc Chõu, Lưu Văn Bụi, Pascal Carriốre, Nguyễn Xuõn Hoàn (2010), “Nghiờn cứu phản ứng ghộp γ-aminopropyl-trimetoxysilan lờn bề mặt hạt nano BaTiO3” Tạp chớ Hoỏ học, Tập 48, (số 4A), trang 13 - 18.
[6]. Phan Thị Tuyết Mai, Vũ Thị Hải Ninh, Lại Năng Duy, Lưu Văn Bụi, Nguyễn Xuõn Hoàn, Pascal Carriốre (2010), “Ảnh hưởng của hợp chất ghộp nối silan đến phản ứng đúng rắn của hệ nano – BaTiO3/epoxy compozit” Tạp chớ Khoa học và Cụng nghệ, Tập 48, (số 2A), trang 419 - 424.
[7]. Phan Thị Tuyết Mai, Lờ Thị Hồng Phong, Nguyễn Minh Quõn, Lưu Văn Bụi, Pascal Carriốre, Nguyễn Xuõn Hoàn (2011), “Nghiờn cứu một số yếu tốảnh hưởng tới quỏ trỡnh ghộp hạt nano BaTiO3 lờn bề mặt sợi thuỷ tinh” Tạp chớ Hoỏ học, Tập 49, (số 2ABC), trang 464 - 468.
[8] Phan Thị Tuyết Mai (2008), Nghiờn cứu chế tạo vật liệu polyme compozit nền epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh và sợi tự nhiờn chứa cỏc hạt ỏp điện kớch thước nano và khảo sỏt sự biến đổi tớnh chất cơ nhiệt trong điều kiện khớ hậu nhiệt đới, Đề
- 56 -
[9]. Vũ Thị Hải Ninh (2009), Tổng hợp và tớnh chất của polime nanocompozit gia cường bằng sợi thuỷ tinh chứa hạt ỏp điện BaTiO3, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Đại học Nam Toulon-Var, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn (bản dịch Tiếng Việt). [10]. Nguyễn Minh Quõn (2010), Tối ưu hoỏ tớnh chất của compozit epoxy gia cường sợi thuỷ tinh chứa hạt nano BaTiO3, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Đại học Nam Toulon-Var, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn (bản dịch Tiếng Việt).
Tiếng Anh:
[11]. A.M. Clayton, (1998), “Epoxy Resin”, Chemistry and Technology. 2nd Ed. Mancel Dekker Inc. New York and Basel, 794.
[12]. K.L. Edwards, (1998), “An Overview of the Technology of Fiber – Reinfoced Plastics for Deign Purposes”, Material and Design, Vol. 19, 1 - 10.
[13]. B.G. Kimar, R.P. Singh, T. Nakamura, (2002), “Degradation of Carbon Fiber - reinforced Epoxy Composites by Ultraviolet Radiation and Condensation”, Journal of Composite Materials, Vol. 36, 2713 - 2733.
[14]. I. Hamerton, (2000), “Recent Developments in Epoxy Resins” Shropshire: Rapra Technology.
[15]. Nguyen Xuan Hoan, Luu Viet Khoa (2008), “Hyđrothermal Synthesis and Grain Growth Kinetic of Nanocrystalline BaTiO3”, Proceedings of the International Scientific conference on Chemistry for development and Integration, Hanoi, Publishing House for Science and Technology, 867 - 872.
[16]. M. Iijima, N. Sato, I. W. Lenggoro, H. Kamiya, (2009) “Surface modification of BaTiO3 particles by silane couping agents in different solvants and their effect on dielectric properties of BaTiO3/epoxy composites”. Colloids Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Vol. 352, 88-93.
[17]. F.R. Jone, (2007), “Interface Design of Polymer Matrix Composites - Mechnics, Chemistry, Modelling and Manufacturing”, Proceedings of the 28th Riso Intenational Symposium on Materials Science, 22 - 44.
[18]. Phan Thi Tuyet Mai, Chu Ngoc Chau, Luu Van Boi, Nguyen Xuan Hoan , Ho Thi Anh, Pham Duc Thang, Isabelle Martin, Pascal Carriốre (2009), “Influence of
- 57 -
surface properties of nano-BaTiO3 particles on the dielectric behavior of BaTiO3/epoxy nanocomposites” International Symposium on Nano - Materials, Technology and Applications, November 2009, Hanoi. Submitted to Physica B (2010), 13 pages.
[19]. E. Oleinik, (1980), “Epoxy – aromatic amine networks in the glassy state structure and properties”, Epoxy resin and composites, Vol. IV, 49-99.
[20]. Reymond, B. Seymour, (1990), “Polymer composites”, Polymer composite, Ultrecht, Nerthrlands, 43 - 59.
[21]. N. Sbirrazzuoli, A.M Mija, L. Vincent, C. Alzina, (2006), “Isoconversional kinetic analysis of stoichiometric and off – stoichiometric epoxy – amine cures”. Thermochimica Acta, Vol, 447, 167 - 177.
[22]. J.F. Tresler, S. Alkoy, A. Dogan, R.E. Newham, (1999), “Functional composites for sensor, actua and transducers”, Composites: Part A, Vol. 30, 477 - 482.
[23]. Ullmann’s Encyclopedia of Industrials Chemistry (1994), “Composite Materials”. Federal Republic of Germany, Vol.47, 369 - 409.
[24]. Ullmann’s Encyclopedia of Industrials Chemistry (1994), “Composite Materials”. Federal Republic of Germany, Vol.A7, 369-409.
[25]. J.W. Weetons, D.M.Peter, K. Thomas, (1987), “Engineers Guide to Composite Materials”. Americal Society for Metal.