Kết tinh sản phẩ mở 5oC ,lọc, thu được sản phẩm thơ Giai đoạn 2: Tinh chế sản phẩm

+ Giai đoạn 2:Tinh chế sản phẩm

Quá trình diễn ra thí nghiệm – giải thích hiện tượng:Giai đoạn 1: Tổng hợp acid sulfanilic Giai đoạn 1: Tổng hợp acid sulfanilic

- 10 ml anilin +35 ml H2SO4đđvào bình cầu

Ban đầu khi cho acid H2SO4 vào anilin phải làm lạnh b́ình cầu và chỉ cho khoảng 2 – 3 ml cho đến khi khĩi trắng bay ra hết mới cho hết lượng anilin c̣ịn lại vào. ml cho đến khi khĩi trắng bay ra hết mới cho hết lượng anilin c̣ịn lại vào.

- Lắp hệ thống ống sinh hàn, đun bằng nồi cách cát đến khoảng 1800C sau đĩ làm nguội tới nhiệt độ phịng. tới nhiệt độ phịng.

Phản ứng sunfo hĩa giữa anilin và H2SO4đặc:

Giải thích: Điều chế axit này cần nhệt độ 180-1900C vì ở nhiệt độ thấp phản ứng sẽ tạo ra sản phẩm phụ o- aminobenzensunfonic (80oC). ra sản phẩm phụ o- aminobenzensunfonic (80oC).

+ Ta kiểm tra phản ứng kết thúc chưa bằng cách lấy một giọt hỗn hợp nhỏ vào dung dịch NaOH, nếu tan hết thì phản ứng đã kết thúc.Đĩ là dựa vào tính chất Anilinsunfat tan NaOH, nếu tan hết thì phản ứng đã kết thúc.Đĩ là dựa vào tính chất Anilinsunfat tan trong kiềm. Phản ứng chưa kết thúc nếu thấy anilin tách ra từ anilinsunfat chưa phản ứng ít tan trong kiềm làm đục dung dịch.

- Rĩt hỗn hợp vào bercher chứa 75ml nước, làm lạnh, cần để nguội và ngâm vào nước lạnh 5oC nhằm tránh phản ứng tách HSO3- tạo lại các chất ban đầu do phản ứng sunfo lạnh 5oC nhằm tránh phản ứng tách HSO3- tạo lại các chất ban đầu do phản ứng sunfo hĩa bằng axit sunfuric cĩ tính thuận nghịch.

- Kết tinh sản phẩm ở 5oC ,lọc, thu được sản phẩm thơ.Giai đoạn 2: Tinh chế sản phẩm Giai đoạn 2: Tinh chế sản phẩm