4. Phương pháp nghiên cứu
2.3.10. Thanh trùng, hồn thiện sản phẩm
Tại cuối quá trình nấu, dịch đường đã được vơ trùng, do vậy các vi sinh vật gây hư hỏng trong bia chỉ cĩ thể xâm nhập vào sản phẩm do sự thiếu vệ sinh trong các cơng đoạn từ lên men đến ra các sản phẩm cuối cùng.
Các thao tác vệ sinh thiết bị khơng đảm bảo về thời gian, nồng độ hĩa chất sử dụng…
Thiết bị lọc bia khơng đảm bảo đủ kín hoặc quá tải.
Sự nhiễm tạp của khí nén sử dụng trong quá trình chiết.
Do người vận hành và thao tác đưa vào từ trang phục lao động của họ.
Chiết xong chai chạy trên băng tải tới thiết bị thanh trùng, quá trình thanh trùng nhằm diệt các tế bào men, cũng như các vi sinh vật trong chai để đảm bảo thời gian lưu hành đúng quy định, ổn định chất lượng bia sau khi lọc.
Các sản phẩm bia đạt yêu cầu sẽ được nhán nhãn, in date, đĩng thùng và vận chuyển đến nơi tiêu thụ.
36
CHƯƠNG 3: TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM SỐT CHẤT LƯỢNG BIA
3.1. Khái niệm cơ bản:
Chất lượng là gì? Tổ chức Quốc tế về Tiêu chuẩn hĩa ISO, trong dự thảo DIS
9000:2000, đã đưa ra định nghĩa sau: “Chất lượng là khả năng của tập hợp các đặc tính của một sản phẩm, hệ thống hay qúa trình để đáp ứng các yêu cầu của khách hàng và các bên cĩ liên quan”.
Muốn đạt được chất lượng mong muốn cần phải quản lý một cách đúng đắn các yếu tố này. Hoạt động quản lý trong lĩnh vực chất lượng được gọi là quản lý chất lượng. Phải cĩ hiểu biết và kinh nghiệm đúng đắn về quản lý chất lượng mới giải
quyết tốt bài tốn chất lượng. Theo tiêu chuẩn ISO 9000: 2000, “Quản lý chất lượng là các hoạt động cĩ phối hợp để định hướng và kiểm sốt một tổ chức về chất lượng”. Phương pháp thường dùng để quản lý chất lượng là kiểm sốt chất lượng. Theo định nghĩa: “Kiểm sốt chất lượng là hoạt động kỹ thuật mang tính tác nghiệp được sử dụng để đáp ứng nhu cầu chất lượng”. (theo tổng cục kiểm tra đo lường
chất lượng Việt Nam).
Tiêu chuẩn Quốc gia (ký hiệu là TCVN) được xây dựng trên cơ sở nghiên cứu
ứng dụng các thành tựu khoa học, kỹ thuật, áp dụng kinh nghiệm tiên tiến và chấp nhận tiêu chuẩn quốc tế, khu vực và nước ngồi phù hợp với điều kiện kinh tế- xã hội của Việt Nam. Theo Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật (cĩ hiệu lực từ 1/1/2007), TCVN do Bộ trưởng, Thủ trưởng cơ quan ngang Bộ, Thủ trưởng cơ quan thuộc Chính phủ tổ chức xây dựng, Bộ Khoa học và Cơng nghệ thẩm định, cơng bố theo trình tự, thủ tục quy định. TCVN được cơng bố dưới dạng văn bản để tự nguyện áp dụng.
37
Tiêu chuẩn kỹ thuật ngành cũng giống như các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia,
cũng được dựa trên cơ sở khoa học nhưng do các bộ tương ứng ban hành. Thường tiêu chuẩn kỹ thuật ngành dựa vào các phương pháp phân tích do EBC ấn hành. EBC (European Brewing Convention) là tổ chức chuyên nghiệp về lên men bia của châu Âu.
3.2. Kiểm sốt chất lượng bia:
Dựa vào tiêu chuẩn quốc gia hay cịn gọi là tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) do tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng đề nghị, bộ khoa học và cơng nghệ cơng bố, các cơng ty- nhà máy sản xuất bia đã linh động điều chỉnh trong giới hạn cho phép (theo tiêu chuẩn kỹ thuật ngành) để tạo ra các sản phẩm bia đáp ứng nhu cầu ngày càng cao và khắt khe của người tiêu dùng về chất lượng sản phẩm bia theo các chỉ tiêu vệ sinh an tồn thực phẩm, dinh dưỡng, cảm quan.
Trong quá trình sản xuất nhằm đáp ứng tiêu chuẩn chất lượng và hạn chế sai sĩt, lẫn tạp nhiễm, nhà sản xuất đã thắt chặc kiểm sốt chất lượng ngay từ khâu nguyên liệu đầu vào, bia bán thành phẩm và cuối cùng là sản phẩm đầu ra đã hồn thành.
Để kiểm sốt chất lượng một cách cụ thể và chi tiết thì các nhà máy sản xuất thường dựa vào chỉ tiêu hĩa lý, vi sinh và cảm quan.
Theo bài khĩa luận này thì khâu nguyên liệu và bia bán thành phẩm được kiểm sốt chất lượng theo tiêu chuẩn kỹ thuật ngành. Bia thành phẩm thì áp dụng phương pháp kiểm sốt theo tiêu chuẩn Việt Nam đang hiện hành.
38
Sơ đồ 3.1. Kiểm sốt chất lượng bia tổng quát
Qua quá trình tồn tại và phát triển, ngày nay các chỉ tiêu kiểm tra chất lượng bia theo TCVN đã cĩ sự thay đổi theo tiến bộ của khoa học kỹ thuật cơng nghệ nhằm giúp quá trình kiểm tra dễ thực hiện, đáp ứng tốt hơn chất lượng bia và đặc biệt kiểm sốt chặc chẽ hơn trong suốt quá quá trình sản xuất ra bia thành phẩm.
Chỉ tiêu hĩa lý
Chỉ tiêu vi sinh
Chỉ tiêu hĩa lý Kiểm sốt chất lượng bia
Malt
Nguyên liệu Bán thành phẩm bia
Dịch nha Bia trước lọc
Bia thành phẩm Gạo Nước Chỉ tiêu hĩa lý Chỉ tiêu vi sinh Chỉ tiêu cảm quan
39
Bảng 3.1. Tĩm tắt các tiêu chuẩn kỹ thuật
Nguyên liệu Tên chỉ tiêu
Tiêu chuẩn hiện
hành Thay thế Xác định độ ẩm Xác định độ hịa tan Xác định độ chua Xác định độ màu Malt Xác định năng lực đường hĩa
Tiêu chuẩn EBC
Xác định độ ẩm Gạo
Xác định độ hịa tan Tiêu chuẩn EBC
Nước sát trùng Nước
Nước nấu bia
Tiêu chuẩn nhà máy bia Sài Gịn
Xác định độ chua Xác định hàm lượng NaCl Xác định độ màu Xác định tinh bột sĩt Xác định độ đường
Tiêu chuẩn EBC
Bán thành phẩm bia
Tỷ lệ men Tiêu chuẩn nhà máy bia Sài Gịn
40
Ghi chú: Tiêu chuẩn nhà máy bia Sài Gịn – Hồng Quỳnh tuân theo tiêu chuẩn Kỹ thuật ngành EBC.
Sơ đồ 3.2. Kiểm sốt chất lượng bia:
Hàm lượng etanol TCVN 5562:2009 TCVN 5562:1991 Hàm lượng cacbon dioxit TCVN 5563: 2009 TCVN 5563: 1991 Độ axit TCVN 5564: 2009 TCVN 5564:1991 Độ đắng, BU TCVN 6059:2009 TCVN 6059: 1995 Độ màu TCVN 6061: 2009 TCVN 6061: 1995 Hàm lượng diaxetyl TCVN 6058: 1995 Bia thành phẩm (chỉ tiêu hĩa lý)
Hàm lượng kim loại TCVN 8126: 2009 Hàm lượng đường
Tiêu chuẩn EBC
Tổng số VSV hiếu khí TCVN 4884:2005 E. coli TCVN 6848: 2007 Staphylococus aureus TCVN 7927: 2008 Clostridium perfringens TCVN 4991:2005 Bia thành phẩm (chỉ tiêu vi sinh) Nấm men, nấm mốc TCVN 8275-2:2010
Bia thành phẩm Chỉ tiêu cảm quan TCVN 6063: 1995
42
Lọc Nước
Kiểm tra bia thành phẩm:
Chỉ tiêu hĩa lí
Chỉ tiêu vi sinh Theo TCVN
Chỉ tiêu cảm quan Kiểm tra mật độ cấy
giống, tỷ lệ men sống, theo tiêu chuẩn nhà máy bia Sài Gịn- Hồng Quỳnh
Kiểm tra dịch nha theo phương pháp EBC
Men giống Kiểm tra nước nấu bia theo tiêu
chuẩn nhà máy bia Sài Gịn- Hồng Quỳnh
Kiểm tra nguyên liệu đầu vào theo phương pháp EBC
Nguyên liệu Nghiền Hồ hĩa Đường hĩa
Houblon hĩa Lắng cặn Dịch nha Lên men phụ Lạnh nhanh Lên men chính Lọc trong bia Chiết Sục khí vơ trùng Thanh trùng Bã Bia thành phẩm
Kiểm tra bia trước lọc theo phương pháp EBC
43 3.3. Quy định lấy mẫu kiểm tra:
3.3.1. Mục đích:
Xác định mẫu đại diện của nguyên liệu đầu vào là malt, gạo, nước nấu, dich
nha, bia bán thành phẩm.
Làm cơ sở để đánh giá đúng chất lượng của nguyên liệu. 3.3.2. Nội dung:
3.3.2.1. Nước nấu:
Khử trùng bằng ngọn lửa đèn cồn tại van của bồn chứa nước.
Xả bỏ nước đầu và lấy mẫu nước vào ống nghiệm 100ml.
Khĩa van, chuyển mẫu đi kiểm tra.
3.3.2.2. Malt:
Tiến hành lấy mẫu theo lơ hàng.
Đánh giá cảm quan, ghi nhân thơng tin: lơ hàng, xuất xứ, ngày lấy mẫu, đĩng bao bì đem đi kiểm tra các chỉ tiêu hĩa lý khác.
3.3.2.3. Gạo:
Tiến hành lấy mẫu đại diện theo từng lơ hàng.
Đánh giá cảm quan, ghi nhận thơng tin.
3.3.2.4. Dịch nha và bia bán thành phẩm:
Trước khi lấy mẫu, dùng cồn 720 lau bên ngồi dụng cụ lấy mẫu.
Xịt cồn vào van lấy mẫu, chú ý: xịt sâu vào phía trong van lấy mẫu.
Xả dịch nha để đuổi hết cồn và dịch đọng trong van lấy mẫu ra ngồi.
Dùng cây lửa hơ qua miệng ống nghiệm mở nắp lấy nước nha cho đến khi cịn cách miệng ống nghiệm khoảng 1-2cm thì dừng hơ lại miệng ống nghiệm hơ lại nắp và đậy lại (các thao tác thực hiện phải đảm bảo nằm trong phạm vi vơ trùng của ngọn lửa cây đốt).
Đĩng van lấy mẫu và vệ sinh lại van lấy mẫu bằng cồn.
Vệ sinh lại phía ngồi ống nghiệm bằng cồn.
3.3.3. Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu bia kiểm tra vi sinh (TCVN 5519-1991): 5519-1991):
44
3.3.3.1. Quy tắc nghiệm thu:
Quy định chung:
Bia được giao nhận và kiểm tra theo từng lơ hàng cĩ xác nhận chất lượng.
Mỗi lơ bia phải kèm theo một giấy xuất xưởng, cĩ ghi các mục sau: o Tên gọi của phiếu
o Cơ sở sản xuất và cơ sở xuất khẩu
o Giấy chứng nhận cĩ liên quan đến vận chuyển o Số hiệu hợp đồng, số hiệu đơn đặt hàn.
o Số lượng và loại hàng vận chuyển o Mơ tả hàng
o Khối lượng cả bì o Khối lượng được giao.
Khi nghiệm thu lơ bia, phải kiểm tra các chỉ tiêu sau: o Dạng bên ngồi, bao gĩi, nhãn
o Vị và mùi
o Nồng độ chất hịa tan ban đầu tính theo % khối lượng o Nồng độ rượu etylic theo % khối lượng
o Độ màu o Độ pH
o Hàm lượng CO2 theo % khối lượng o Độ ổn định chất lượng
o Độ rĩt đầy
Khi nghiệm thu, lơ hàng phải được kiểm tra chất lượng thong thường cĩ chọn lọc theo TCVN 2600-78
Đánh giá chất lượng bia:
Được tiến hành riêng biệt theo từng chỉ tiêu kiểm tra.
Lơ bia được chấp nhận nếu cĩ từng chỉ tiêu kiểm tra thỏa mãn những yêu cầu theo quy định hiện hành.
45
3.3.3.2. Phương pháp lấy mẫu:
Lấy mẫu được tiến hành với từng lơ bia.
Lấy các mẫu riêng biệt được thực hiện trong điều kiện vơ trùng bằng dụng cụ lấy mẫu, đảm bảo giữ được chất lượng bia.
Ghi rõ nhãn: tên gọi của bia, cơ sở sản xuất, cơ sở tiêu thụ, ngày tháng lấy mẫu.
Bảo quản mẫu theo quy định hiện hành.
Các mẫu lấy từ thùng bốc, cần tiến hành phân tích ngay sau khi lấy mẫu. Cho phép bảo quản mẫu trong buồng tối ở nhiệt độ từ 0 đến +50C khơng quá 2 ngày đêm. 3.4. Kiểm tra nguyên liệu đầu vào:
3.4.1. Malt: (Theo phương pháp EBC)
3.4.1.1. Xác định độ ẩm:
Phương pháp sấy đến trọng lượng khơng đổi. Mẫu được nghiền mịn và sấy khơ trong tủ sấy đã đạt nhiệt độ tiêu chuẩn. Độ ẩm được tính từ khối lượng mất đi trong quá trình sấy.
a. Dụng cụ: Malt Máy nghiền Tủ sấy, đặt nhiệt độ 105-1060C Cân phân tích Bình hút ẩm Cốc cân b. Cách tiến hành:
Cân khoảng 20g malt và nghiền mịn. Lấy 5g bột nghiền vào cốc cân sạch khơ, đã biết trước trọng lượng. Đậy nắp và cân chính xác 0,0001g. Mở nắp, đặt cốc và nắp vào tủ sấy đã đặt nhiệt độ 105-1060C, bắt đầu tính thời gian sấy trong 3h. Lấy cốc ra làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phịng trong 20 phút rồi cân(trọng lượng m).
46
c. Kết quả:
Độ ẩm (W%) của malt được tính theo cơng thức:
W= , %
Trong đĩ:
M1- khối lượng mẫu trước khi sấy (g) M2- khối lượng mẫu sau khi sấy (g)
3.4.1.2. Độ hịa tan:
a. Chuẩn bị mẫu và dụng cụ:
Malt
Máy nghiền
Cân phân tích với độ chính xác 0,1g
Cốc
Bình cách thủy
b. Cách tiến hành:
Cân khoảng 55g malt và nghiền, trộn đều lấy ra một phần nhỏ để xác định độ ẩm ( 3-5g).
Đặt nhiệt độ bình điều nhiệt 450C.
Cân chính xác 50g malt đã nghiền cho vào cốc rùi thêm 200ml nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy cho khỏi vĩn cục, tránh tạo bọt. Giữ cốc ở 450C trong 30 phút, khuấy lien tục. Tăng nhiệt độ lên 700C rồi rĩt thêm 100ml nước cất. Cứ 5 phút lấy mẫu 1 lần để thử dịch đường hĩa bằng cách hịa 1 giọt dung dịch I2 0,02N với mẫu đến khi hỗn hợp cĩ màu vàng rơm coi như đường hĩa kết thúc. Thời gian từ khi hỗn hợp trong cốc đạt 700C đến khi khơng làm mất màu dung dịch iot gọi là thời gian đường hĩa. Nếu quá trình đường hĩa khơng kết thúc sau 1h thí nghiệm thì ngừng lại hoặc làm lại.
c. Kết quả:
47
E1= , %
E2 = , %
Trong đĩ:
E1- hàm lượng chất hịa tan của malt, % theo khối lượng
E2 - hàm lượng chất hịa tan của malt khơ tuyệt đối, % theo khối lượng e - hàm lượng chất hịa tan của dịch đường, % theo khối lượng
W- độ ẩm của malt
800- lượng nước cất dùng để đường hĩa 100g malt, ml
3.4.1.3. Xác định độ chua: a. Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: a. Chuẩn bị mẫu và dụng cụ:
Mẫu phải được loại bỏ CO2
Bình tam giác 50ml
Pipet 10ml
NaOH 0,1N
Phenolphtalein 1%
b. Cách tiến hành:
Lấy 2 bình tam giác cho vào mỗi bình 10ml mẫu.
Đem chuẩn độ bằng NaOH 0,1N với chất chỉ thị phenolphthalein 1%, đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng thì dừng lại và đọc số ml NaOH 0,1 N tiêu tốn.
c. Kết quả:
Độ chua đoực tính bằng trung bình cộng thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn ở cả 2 bình.
Độ sai lệch giữa 2 bình khơng quá 0,05ml
3.4.1.4. Xác định độ màu:
Xác định màu của dịch đường chế biến từ malt cần phân tích trong phịng thí nghiệm bằng phương pháp quang phổ.
48
Nước cất
Máy nghiền malt
Các dụng cụ đường hĩa
Phễu lọc, giấy lọc
Thiết bị lọc màng
Máy UV và các cuvet
b. Cách tiến hành:
Chuẩn bị dịch đường như phương pháp xác định độ hịa tan của malt. Lọc lấy khoảng 50ml dịch lọc đầu và lọc tiếp tục bằng bộ lọc màng kích thước 0,45µm, thu lấy 30ml.
Kiểm tra độ trong của dịch bằng cách xác định độ hấp tụ của dịch ở 700nm.
Chuẩn bị máy quang phổ: bật máy, đặt bước sĩng ở 430 nm. Chỉnh độ hấp thụ của máy bằng nước cất về 0 sau đĩ mới đo mẫu.
Xác định độ hấp thụ trong vịng 30 phút sau khi chuẩn bị mẫu. Nếu cần thì pha lỗng sao cho độ hấp thụ nằm trong giới hạn cho phép của máy.
c. Kết quả:
Tính độ màu theo cơng thức: C = 25. A430 . F Trong đĩ:
C – độ màu tính theo đơn vị EBC A430 – độ hấp thụ ở 430 nm 25 – hệ số pha nhân
F – hệ số pha lỗng
3.4.1.5. Xác định năng lực đường hĩa:
a. Mục đích: Xác định hoạt độ thích hợp α và β- amilaza của malt trong các
điều kiện tiêu chuẩn.
b. Nguyên tắc: Các enzyme trong malt được chiết với nước 400C và dùng để thủy phân dung dịch tinh bột chuẩn. Lượng đường khử tạo thành nhờ hoạt động của
49
enzyme amilaza. Kết quả được tính bằng số gam maltoza tạo thành từ 100g malt ở điều kiện chuẩn.
c. Hĩa chất và dụng cụ:
Nước cất
Dung dịch đệm axetat, pH = 4,3 ± 0,1. Cân 30g axit axetic, hịa tan với nước và định mức tới 1 lít. Cân 34g natri axetat (NaC2H3O2.3H2O), hịa tan với nước và định mức tới 500 ml. Trộn 2 dung dịch này đến khi đạt được pH= 4,3 ở 250C.
Dung dịch tinh bột 20g/l. Cân một lượng tinh bột tan tương đương với 10g chất khơ và khuấy với một chút nước lạnh đến dạng huyền phù. Thêm vào đĩ 400ml nước sơi, khuấy và giữ hỗn hợp luơn luơn sơi. Rửa đũa khuấy bằng một chút nước lạnh và cho vào dung dịch tinh bột, đun sơi trong 5 phút. Làm lạnh cốc và khuấy lien tục để tránh tạo màng. Định mức đến 500ml. Pha và dùng trong ngày.