Để khảo sát tính chất nhiệt, một phần nhỏ của mẫu được nghiền thành bột và kiểm tra sự thay đổi nhiệt lượng theo phương pháp DSC với bột Al2O3 sử dụng làm mẫu chuẩn. Hình 6.1 thể hiện đường cong DSC của các mẫu NaGdF4 x0y0; x0.1y1 và x5y1.
Hình 6.1: Phổ DSC của các mẫu NaGdF4 x0y0; x0.1y1 và x5y1
So sánh sự tương đồng về phổ DSC ở hình 6.1, có thể nhận thấy rằng nhiệt
độ ứng với điểm chuyển tiếp Tg nằm trong khoảng 550oC, trong khi đó, nhiệt độ
của điểm kết tinh Tx tương ứng với vùng 810oC. Vì vậy, chúng tôi tiến hành các quá trình ủ nhiệt trong khoảng lân cận 810oC nhằm tạo sự kết tinh trong mẫu. Mẫu NaGdF4 x0y0 được dùng để khảo sát. Quá trình ủ nhiệt kéo dài trong 2 giờ, tại các nhiệt độ 670, 700, 750 và 810oC. Tuy nhiên, các kết quả XRD ở hình 6.2 chứng tỏ
sự kết tinh không xảy ra tại các nhiệt độ 670, 700 và 750oC, hay nói cách khác, năng lượng nhiệt cung cấp cho các phần tử trong mẫu chưa đủđể chúng liên kết tạo cấu trúc tinh thể.
Trang 60
Luận văn Thạc sĩ - khóa K17 Học viên: Tống Hoàng Tuấn
Hình 6.2: Phổ XRD của mẫu NaGdF4-x0y0 sau khi ủ nhiệt ở 670, 700 và 750oC
Hình 6.3a: Phổ XRD của mẫu NaGdF4-x0y0 sau khi ủ nhiệt ở 810oC và phổ chuẩn -NaGdF4, -NaGdF4 theo cơ sở dữ liệu JCPDS 1999.
Ngược lại, ở nhiệt độ ủ 810oC, hình 6.3a cho thấy sự kết tinh diễn ra rất mạnh mẽ. Khi đối chiếu với phổ XRD đặc trưng của NaGdF4 trong hệ phổ chuẩn JCPDS ta thấy sau quá trình ủ nhiệt 2 giờ tại 810oC, mẫu x0y0 tồn tại các đỉnh phổ
chính theo cấu trúc -NaGdF4, -NaGdF4 và một vài đỉnh phổ lạ khác. Quan trọng nhất, mẫu bị hóa đục và hoàn toàn mất đi tính trong suốt. Đây là điểm chúng tôi không mong muốn sau quá trình nâng nhiệt vì tính chất quang của mẫu bị triệt tiêu.
Trang 61
Luận văn Thạc sĩ - khóa K17 Học viên: Tống Hoàng Tuấn
Nguyên nhân khiến mẫu bị hóa đục (hình 6.3b) là do hiện tượng tách pha sau quá trình phát triển tinh thể trong mẫu.
Hình 6.3b: Mẫu NaGdF4-x0y0 bị hóa đục sau khi ủ nhiệt ở 810oC - 2 giờ.